Способ получения адипиновой кислоты

Союз Советскиз Социалистииескиз Республикприсоединением Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРЧП 1 рцори с губликоваио 964. Бюллетеньлата опуоликоваиця описапия 19.Х 1.1 Авторыизобретения А. М. Го А, И. Зайцев, Г. И. Костылев,, Лубяницкий и В, А, Преображе м явитель ЛОТЫ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИПИНОВ да реакционную смесь направляют в кристаллцзатор, где выпадает основное количество кристаллов адицццовой кислоты. Их отделяют ца фильтре, а маточный раствор вместе с частью промывцых вод упарцвают. Упарециый раствор полают в кристаллизатор для выделеция дополнительного количества адцпицовой кислоты. Выход алцпиновой кислоты определяют по весу промытых коцденсатом и высушенных кристаллов, снятых с фильтра.П р и м е р 1. В реактор первой ступени в течение 86,5 час подают 3340 кг 57%-иой азотной кислоты ц 389 кг циклогеисаиола-сырца (73/о циклогексацол а, 2% циклогецсаиоц и и 250/ Х-масла). Температура в реакторе пергой ступени равна 71 3"С, в реакторе второй ступени ц отдувочцой колонне - 100 С. Коццецтрацця меди в азотной кислоте 0,0183, а метавацадата аммония - 0,00345 1 голь/.г. Получецо 418,9 кг алцпцповой кислоты, Выход адцпццовой кислоты составляет 1,075 кг ца 1 кг органического сырья (98% от теоретического, считая па ццклогексацол ц цпклогексацоц, содержащиеся в смеси).П р ц м е р 2. В реактор первой ступени в течение 71 час подают 2320 кг 57%-цой азотной кислоты и 264,8 кг ццклогексацола-сырца (того же состава, что и в примере 1). Коицецтрацця меди и метаваиадата аммония 0,0044 иго.гьг азотной кислоты. Процессведут,Подцисьгая гругггга Л 4./ Известен способ получения адипццовой кислоты из продуктов окисления циклогексаиа гоздухом, содержащих циклогексапол, циклотексапогг ц Х-масло, доокислецием их 59 - 60%-цой азотной кислотой в присутствии ка тализатора, состоящего из меди и метаванадата аммония в моляриом соотношении примерно 1: 5 и концентрации катализатора 0,01 - 0,5 иго,гь/л азотной кислоты. С целью комплексного использования сырья и увели чеция выхода адипицовой кислоты предложено в качестве исходного сырья для доокислеция брать смесь циклогексацола и Х-масла, получеццую окислением циклогексан воздухом после отгопки циклогексацоца из продук тов окисления. Молярцое соотцошецие составцых частей катализатора 1: 1, суммарпая копцецтрация катализатора 0,005 - 0,02 зголь/л азотной кислоты.Процесс ведут следующим образом. Цикло гексацол-сырец (730 й циклогексацола, 2% циклогсксацоца, 25% Х-масла) и азотиуго кислоту полают плуцхкерпыми насосами в реактор первой ступени (температура около 70"г,.). Из него смесь подают в реактор вто рой ступеци, где реакция завершается при температуре около 100=С.Реакционную смесь освобождают от раствореицых в цей окислов азота ин продувкой воздухом в отдувочцой колонке, Отту Л. С. Лахманчук, - , кийг 1 г ггт .166013 С оста вител ь Т. Казанская Корректор М. П. Ромашова Редактор П. Вербова Техред Ю, В, Варанов Заказ 2978/16 Тираж 625 Формат бум. 6 ОК 901/, Обьем О,3 изд. л, Цена 5 кои,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 как описано в примере 1, Получено 306 кг сухой адипиновой кислоты. Выход адипиновой кислоты составляет 1,16 кг на 1 кг органического сырья (106% от теоретического, считая на циклогексанол и циклогексанон, содержащиеся в смеси). П р и м ер 3. Условия реакции те же, что и в примере 2. В течение 74 час в систему подают 2449 кг 57%-ной азотной кислоты и 290 кг циклогексанола-сырца. Получено 324,1 кг адипиновой кислоты, Выход адипиновой кислоты составляет 1,12 кг на 1 кг органического сырья. Предложенный способ позволяет комплексно использовать продукты воздушного окисления циклогексана: циклогексанон - в производстве капролактама, циклогексанол и Х-масло - в производстве адипиновой кислоты,Предмет изобретения 5 Способ получения адипиновой кислоты изпродуктов окисления циклогексана воздухом, доокислением их азотной кислотой, например 57 - 60%-ной концентрации, в присутствии катализатора, состоящего из меди и ме таванадата аммония в малярном соотношении1: 1, при суммарной концентрации катализатора 0,005 - 0,02 моль/л азотной кислоты, о "- л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью комплексного использования сырья и увеличения вы хода адипиновой кислоты, в качестве исходного сырья для доокисления берут смесь циклогексанола и Х-масла, получаемую из продуктов окисления циклогексана воздухом после отгонки циклогексанона,