Инверсный вольтамперометрический способ определения сульфит ионов в водных средах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 659832 А 1 119) 11 й 27/4 1)5 1м) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(57) Изобретение от ской химии, в частн вол ьтамперометриче деления сульфит-ани осится к аналитичести к инверсионным им способам опренов в водных средах. 6 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Тюменский государственный униветет(56) Авторское свидетельство СССРМ 1057839, кл. 6 01 й 28/48, 1983,Авторское свидетельство СССРМ 1236357, кл. 6 01 й 28/48, 1986.) ИНВЕРСИОННЫИ ВОЛЬТАМПЕРО ТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ ЛЬФИТ-ИОНОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных средах, и может быть использовано при определении микро- концентраций сульфит-ионов, находящихся в растворе или образующихся в результате химических или электрохимических превращений соединений серыЦель изобретения - расширенйе круга определяемых анионов серы, находящихся в растворе или образующихся в результате протекания химических и электрохимических процессов.Сущность способа определения сульфит-иона заключается в накоплении из раствора индифферентного электролита на обновленной поверхности медного электроЦель изобретения - расширение круга определяемых анионов серы, находящихся в растворе или образующихся в результате протекания химических и электрохимических процессов. Цель достигается тем, что сульфит-ионы концентрируют из раствора с рН 5,5 - 6,5 на поверхности медного дискового электрода при потенциале электролиза от -0,02 до -0,04 В с последующей регистрацией вольамперограммы растворения осадка. Концентрацию сульфит-иона определяют по высоте катодного пика в интервале потенциалов от -0,55 до -0,58 В. Определению не мешает присутствие избытка 10 ацетат-ионов, 10 -сульфат-ионов,4 . 510-кратный избыток нитрат-ионов, Определению сульфит-ионов мешает присутствие соизмеримых концентраций тиосульфатионов, сульфид-ионов и растворенный кислород. Сн =5 10 М. да при постоянном потенциале Еэ, находящемся в области от -0,02 до -0,04 В, где имеется сравнительно небольшой ток ионизации меди для 0,02 - 0,1 М раствора сульфата калия при рН 5,5 - 6,5, Ионы меди при Еэ образуют с сульфит-ионами, подошедшими к поверхности электрода, труднорастворимую соль или адсорбированныекомплексы меди с сульфит-ионами. При потенциале Еэ происходит накопление образующихся соединений меди с сульфитионами на поверхности медного дискового электрода,После накопления достаточного количества осадка на электроде в течение 3 - 5 мин производят его катодное растворение в потенциодинамическом режиме от потенциала накопления Еэ до полного растворения1659832 Составитель Т.НиколаеваТехред М,Моргентал Корректор А,Осауленко Редактор М.Петрова Заказ 1838 Тираж 406 Подписное ВНИИПИ Госуцарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, К, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 осадка, Величина катодного пика, который регистрируют на самописце, служит количественной характеристикой при определении сульфит-ионов. Потенциал пика указывает на природу аниона, Имея градуировочный график или используя известный методдобавок, можно определить концентрацию ионов в растворе,В качестве фонового электролита может быть использован 0,02 - 0,1 М раствор сульфата калия с рН 5,5-6,5, Узкая область рН обусловлена тем, что при более высоких значениях рН на фоновой линии регистрируется пик оксида меди СщО. При меньших значениях рН сульфит-ион становится менее устойчивым,Скорость катодной линейной развертки потенциалов ЧЧ для прибора ПУс самописцем ЛПДприменяется от 20 до 60 мВ/с, что диктуется качеством записи поляризационных кривых. Потенциал катодного пика растворения осадка находится в пределах от -0,55 до -0,58 В относительно насыщенного каломельного электрода.Определение концентрации сульфитионов проводят в обычной электрохимической трехэлектродной ячейке со сменными стаканчиками емкостью 40 мл раствора с рабочим электродом в виде медного диска с известной поверхностью, впрессованного в тефлон, вспомогательного электрода и электрода сравнения (насыщенные каломельные электроды).Определению сульфит-иона не мешает присутствие в растворе сульфат-иона (концентрация которого в 10 раз больше,чем сульфит-иона), ацетат-иона (концентрациякоторого в 10 раз больше, чем сульфит 4иона), а также не мешает в начальный момент 10-кратный избыток нитрат-иона.5 Определению сульфит-иона мешает присутствие в растворе соизмеримой концентрации тиосульфат-иона, сульфид-иона, а такжерастворенный кислород,Нижний предел обнаружения сульфит 10 ионовврастворесоставляет 5 10 М. Среднеквадратичная ошибка при определенииминимальной концентрации сульфит-иона врастворе не превышает 10 .Формула и зобретения15 Инверсионный вольтамперометрический способ определения сульфит-ионов в.водных средах путем концентрированияионов иэ раствора сульфата калия.на поверхности твердого электрода в виде малораст 20 воримого или комплексного соединения сматериалом электрода и с последующей регистрацией вольтамперных кривых электрорастворения осадка, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью расширения круга опреде 25 ляемых анионов.серы, находящихся в растворе или образующихся в результатепротекания химических и электрохимических процессов, концентрирование сульфит-ионов проводят в растворе с р Н 5,5- 6,530 на поверхности медного дискового электрода при потенциале электролиза в интервалеот -0,02 до -0,04 В с последующей регистрацией катодных вольтамперных кривых, аконцентрацию сульфит-ионов определяют35 по высоте пика в интервале потенциаловот -0,55 до -0,58 В,