Способ изготовления ион-селективного электрода для определения галогенид-ионов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) ( ) 16 А гауз 0 01 й 27/3 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЭОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ЧИТЕТОТКРЫТИ РЕТЕНИ подсоединеном, впаянную ительно элекмарным водоОПИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Башкирский государственный университет им, 40-летия Октября.(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИОН-СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИД-ИОНОВ(57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к способам изготовления ион-селективных электродов для определения галогенидионов, Предусмотрено насыщение платиноИзобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к способам изготовления ион-селективных электродов для определения концентрации галогенид-ионов, и может быть использовано в химической, нефтехимической промышленности, биологии и медицине,Целью изобретения является повышение точности определения за счет улучшения равномерности покрытия.Предлагаемый способ изготовления ион-селективного электрода заключается в следующем.Платиновую подложку сным к ней отводящим проводв стеклянный корпус, предвартролитически насыщают ато вой подложки водородом электролитически, Платиновая подложка, насыщенная водородом, составляет первый слой чувствительной мембраны ион-селективного электрода, Следующим этапом изготовления электрода является гальваническое покрытие платиновой подложки слоем ртути. Ртутное покрытие является вторым слоем чувствительной мембраны предлагаемого электрода, Последний этап изготовления электрода - анодирование платиновой подложки . асимметричным током в растворе галоидоводорода, при этом обоазуется пленка галогенида одновалентной ртути, которая является третьим слоем чувствительной мембраны. Изобретение позволяет повысить точность потенциометрического измерения галогенид-ионов на 2-3 порядка, расширить диапазон измеряемых концентраций, 1 табл.,родом в растворе соляной кислоты. При этом платиновая основа является катодом, На насыщенную водородом плаТиновую подложку электролитически осаждают слой ртути из раствора Н 92(ЙОзЬ. Процесс изготовления электрода завершается анодированием ртутного покрытия в растворе галоидоводорода, соответствующего галогенид-иону(СГ, Вг, Г), для определения которого предназначается электрод, Анодирование проводят переменным током асимметричной формы,Насыщение платиновой подложки атомарным водородом проводят в 0,01 - 1 н, ННа током 5 - 30 мА/см в течение 2 - 10 мин. Насыщаемая водородам платиновая,Электрод,изготовленной1 предлагаемым способом Угтюеой наклон электродной характеристики, моДиапазон рНДиапазон концентрацийноль/лЭпентрическсе сопротивление, Ом+0,1 р0,210,2 отО,Зт. О,Э1,1102,0 1 ОВ,7 1 О2,2О к1,6 102,р" 3,0По истеиении срока слувбы электроды регенерирует. подложка я 1)ляется катодом, анодом служит угольный или платиновый электрод,Осаждение ртути на насыщенную водородом платиновун) под)1 ожку проводят в растворе НцЯИОзр с концентрацией 1 - 30;ь, током 1 - 10 мА/см в течение 1 - 5 мин, Анодом служит угольный или платиновый электрод, Анодирование ртутного покрытия электрода проводят в 0,05-1 н растворе галоидоводородной кислоты переменным током скважностью 2.,8-3,2 с действующей плотностью 0,1-3 мА/см" в течение 1-5 мин, Катодом служит платиновый или угольный электрод, 1 емпература всех прсцегсов 25+5 С. Применение переменного асимметрического тока для анодирования обеспечивает получение плотной пленки гвлогенида одновалентной ртути на поверхности ртутного г 1 окрытия,Результаты испытаний электродов приведены в таблице, где представлены основные аналитические характеристики .ЭЛЕКтрода р=25 о С;1. Измерения проводят при 25 С с использованием цифрового прибора РН - 5170 ЕОМВО, растворы соляной кислоты получают из фикса нала точным разбавлением бидистиллированной водой, В качестве электрода с)авнения используют насыщенный ртутно-сульфатный электрод, Как видно из таблицы, предлагаемый электрод обладает более широким диапазоном измеряемых концентраций, превосходящим аналогичные электроды на два порядка, и обладает в 30 раз меньшим сопротивлением, в 10-50 раз меньшей инерционностью,дрейф предлагаемогоэлектрода за 5 ч приобъеме измеряемого раствора НС 5 мл5 меньше для более концентрированных растворов НС в 10 раз, а для разбавленных - втысячу и более раз,Предлагаемый элео род полностью регенерируется, Для этого достаточно элект 10 ролитически обоаботать его атомарнымводооодом, что восстанавливает равномерность ртутн 1 ого покрытия на платиновойподложке, которые затем анодируют согласно способу изготовления электрода,15 Формула изобретенияСпособ изготовления ион-селективногоэлектрода для определения галогенидионов, предусматривающий формированиечувствительной мембраны на укрепленной в20 корпусе металлической подложке путеманодирования в растворе галоидоводородной кислоты, отл и ча ю щийся тем, что,с целью повышение точности определения засчет улучшения равномерности покрытия,25 подложку из платины предварительно насыЩ 81 от водородом 8 0,01 - 1 н, Галоидовьдородной кислоте током 5-30 мАЙм в течение 2-10мин, затем на нее наносят ртутное покрытиеиз 1-30 оь"ного раствора азотно-кислой ртути34. током 1 - 10 мА/см 2 в течение 1 - 5 м 4 лн, послечего проводят анодирование ртутного покрытия в 005-1 н, растворе галоидоводороднойкисло; ы переменным током скважностьа2,8-3 с с действующей плотностью 0,1-335 мАЙм в+вчение 1-5 мин,