Вольтамперометрический способ определения олова и меди в амальгаме

(51) 5 С 01 й 27/4 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН(56) Ковалева Л,М,исследование меднЖурнал физическос, 1162 - 1165.Зебрева А.И,ское исследованиртуть. - Изв, АН КаМ 1, с. 60 - 62,Изобретение относится к способам проведения количественного и качественного электрохимического анализа медно-оловянных амальгам и может найти применение в различных производствах, использующих бинарные и тройные амальгамы меди, олова, предпочтительно, в производстве ртутных герметизированных контактов.Цель изобретения - увеличение экспрессности и селективности анализа,На чертеже приведена вольт-амперная кривая анодного окисления медно-оловянной амальгамы.При определении олова и меди в амальгаме в качестве индифферентного электролита используется 0,8-1,2 М раствор перхлората натрия, в котором определяется олово при рН 5 - 7, затем раствор подкисляют до рН 1 - 3 и определяют содержание меди, При последующих определениях подкисленный до рН 1 - 3 раствор перхлората натрия нейтрализуется до рН 5 - 7 раствором гидроксида натрия, Анализ проводится с помощью ртутного пленочного электрода Я 2 1659831 А 1(54) ВОЛЬТ-АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА И МЕДИ В АМАЛ Ь ГАМ Е(57) Изобретение относится к области анализа конструкционных материалов ртутных герконов, в частности к способам определения различных элементов в амальгамах. С целью ускорения анализа и увеличения его селективности определение олова проводят в 0,8 - 1,2 М растворе перхлората натрия в интервале рН 5 - 7, а определение меди проводят в том же растворе при рН 1 - 3 и используют для проведения анализа ртутный пленочный электрод,Использование 0,8-1,2 М раствора перхлората натрия в качестве электролита обеспечивает высокую электропроводность, исключает взаимодействие между образующимися в результате электродной реакции катионами олова ( 1), медии остальными компонентами раствора. Следовательно, отрицательное влияние электролита сведено к минимуму, В данном электролите при рН 5 - 7 на вольт-амперной кривой регистрируется только один пик растворения олова в интервале потенциалов от (-0,2) до 0,013, При рН 1 - 3 регистрируется один пик растворения меди из сложной амальгамы в интервале потенциалов от 0,05 до 0,15 В,Использование ртутного пленочного электрода позволяет исключить различные вторичные факторы, возникающие при использовании ртутного капающего электрода, такие как например, полярографические максимумы 1-го и 11-го рода, вызванные движением ртути в процессе капания,Определение олова и меди в амальгаме проводят следующим образом. Взвешивают1659831 ставитель Т.Нико хред М,Моргентал ва Корректор С,Черни Редактор М.Нед каз 1838ВНИИП Подписноеизобретениям и открытиям при ГКНТ СССР, Раушская наб., 4/5 ж 411омитета поосква, ЖТрственно113035 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород; ул.Гагарина, 10 на аналитических весах электрод, чувствительный элемент которого состоит из платиновой пластинки с нанесенным на нее электролитическим слоем. серебра. Площадь электрода 0,25 см, Подготовленный 5 электрод опускают в амальгаму и после смачивания всей поверхности чувствительного элемента его достают из емкости с амальгамой и помещают в стандартную электро- химическую трехэлектродную,ячейку, 10 подключенную к потенциостату Пили любой другой марки. В ячейке предварительно создается защитная газовая среда (продувка азотом, аргоном и др. в течение 30 мин), 15После установления значения стационарного потенциала, от данного значения потенциала в интервале (-0,20) - (-0,15) В включают анодную развертку потенциала (скорость развертки 2 мВ/с), После записи 20 пика олова развертку потенциала останавливают, выдерживают электрод при потен-. циале окончания пик(+0,05 В) в течение 3 мин, в это время с помощью 1 - 3 М хлорной кислоты подкисляют раствор в электрохи мической ячейке до рН 1 - 2 (проверку рН ведут по индикаторной бумаге) и вновь включают анодную развертку потенциала (скорость развертки та же) после записи пика меди выдерживают электрод при потен циале окончания пика (0,25 В) около 3 мин, затем развертку выключают, отключают ячейку, вынимают из нее электрод, просушивают фильтровальной бумагой и взвешивают. По разности веса Р 1/А 9-электрода и Рт/Ац/ЯпСоНЯ-электрода определяют вес пленки, который необходим в расчетах количества олова и меди. В это же время с помощью 1 М раствора гидроксида натрия возвращают электролиту первоначальное значение рН 5 - 7 и после выдерживания чувствительного элемента в амальгаме в течение 10 - 15 мин процесс записи вольт-амперной кривой повторяется.Таким образом, повышение экспресс- ности анализа достигается путем кулонометрического определения количества электричества и оптимальным временем записи потенциодинамической вольт-амперной кривой, а улучшение селективности . определения компонентов достигается путем изменения кислотности индифферентного электролита, Формула. изобретения Вольт-амперометрический способ определения олова и меди в амальгаме путем электроокисления амальгамы при линейной скорости развертки потенциала ртутного пленочного электрода в водном растворе электролита, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения экспрессности и селективности анализа, в качестве электролита используют 0,8 - 1,2 М раствор перхлората натрия; причем сначала определяют содержание олова при рН 5 - 7, затем подкисляют раствор до рН 1 - 3 и проводят определение меди