Способ анализа висмутсодержащих материалов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 65979 я)5 6 01 й 21/64 ЕТЕ к аналитичеменено в качеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"(54) СПОСОБ АНАЛИЗА ВИСМУТСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относитсяской химии и может быть при Изобретение относится к аналитической химии и может быть применено в качестве метода контроля процессов синтезасоединений со структурой силленита и эвлитина на основе В 20 з.Целью изобретения является обеспечение возможности количественного определения эвлитина и силленита в материалах наоснове оксида германия,Термообработка приводит к фазовомупереходу Р В 120 з фа- В 120 зстаб., к устранению в результате спеканиявлияния грубых поверхностных дефектов.Эти факторы в сочетании с дли; ами волноблучающего и регистрируемых излученийдают воэможность достичь полного воэбуждеиия определяемых фаз и селективно, правильно определить содержание каждой изних. Точность определения фаз составляет0,5-1.При температуре термообработки меньше, чем 873 К,и времени меньше, чем 2 ч,стве метода контроля процессов синтеза соединений со структурой силленита и эвлитина на основе оксида висмута. Целью изобретения является обеспечение возможности определения эвлитина и силленита в твердых неорганических материалах, Способ включает термообработку исходного образца при 873-923 К в течение 2-3 ч, охлаждение образца до 80+ 2 К, облучение ультрафиолетовым светом с длиной волны 280 нм и регистрацию люминесцентного излучения на трех длинах волн: 640, 520, 460 нм (соответственно фазам силленита, звлитина и оксида германия). не происходит полностью переход фазы Р - В 120 з метастаб. в а - В 20 з стаб. и недостаточно устраняются спеканием грубые поверхностные дефекты, искажается результат определения силленита, точность анализа падает. При температуре более, чем 923 К,и времени более, чем 3 ч,происходит дополнительное взаимодействие компонентов образца, ведущее к образованию силленит-фазы и завышению результатов ее определения,При температуре охлаждения больше, чем 80 + 5 К,падает интенсивность люминесцентного излучения и точность измерений уменьшается. При температуре охлаждения меньше, чем 80 + 5 Кпадает интенсивность излучения фазы звлитина, точность анализа уменьшается.При осуществлении облучения с длиной волны меньше 280 нм уменьшается квантовый выход люминесценции фазы силленита, в результате падает точность определения,(100%) 38 30 147 62 153 165 100 Составитель О. БадтиеваРедактор Т, Парфенова Техред М,Ыоргентал Корректор Э. Лончакова Заказ 1836 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производствен но-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 При осуществлении облучения с длиной волны более 280 нм уменьшается квантовый выход люминесценции эвлитина, в результате падает точность определения, Отклонение в любую сторону регистрации излучения от длины волн 640; 520, 460 нм соответственно приводит к искажению результатов определения всех Фаз силленита, эвлитина и оксида германия.П р и м е р 1. Синтезирован образец из исходной шихты состава 25% Ое 02: 75% В 20 з, Пробу, взятую из образца, спрессовали в виде таблетки диаметром 13 мм и толщиной 4 мм, После этого пробу подвергли термообработке при Т=923 К втечение двух часов, охладили до ЗО + 5 К, облучили светом с Л = 280 нм и измерили интенсивность люминесценсии на трех длинах волн - 640, 520, 460 нм. Те же операции проделали с пробами образцов сравнения. Получены следущие результаты (см.таблицу), На основе этих данных составляем систему уравнений: 71 = 69 у+ 91 х +00 йк 123 = 147 у + 38 х + 153(Зг 54 = 62 у+ 30 х+ 165/Зя Проверяем по уравнению материального баланса, зная, что для синтеза взято 25%Ое 02 и 75% В 20 з,75% ВзОз+ 25% ОеОз = 78,5 (0,75 В 20 з+5 + 0,25 Ое 02) + 4,5 Ое 02 + 17 0,96 В 20 з +0,04 Ое 02) = 75% В 20 з+ 25% Ое 02,Уравнение баланса сходится, значит,полученные данные верны, Способ осуществляется на недорогом оборудовании, се 10 лективен,неразрушающий, Таким образом,способ позволяет определить силленит и звлитин в твердых неорганических материалах. 15 Формула изобретенияСпособ анализа висмутсодержащих материалов, включающий нагрев и охлаждение анализируемого образца, облучение его оптическим излучением и регистрацию лю минесцентного излучения образца, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения количественного определения силленита и эвлитина в материалах на основе оксида германия, образец подвергают термообра ботке при(873-923)К в течение 2 - 4 ч, охлаждают до (80 - 5)К, облучают излучением с длиной волны 280 нм и регистрируют сигналы люминесценции при 640, 520 и 460 нм, по значениям которых определяют массо вые доли силленита, эвлитина и оа:ида германия в образце.