Способ потенциометрического определения массовой доли натровых мыл в кожевенной пасте

(57)тичессобам СПОСОБ ПОТЕПгггОИЕТР 1ЛЕ 1 ИЯ ИАССОВОЙ ДОЛИ КО)гЕВЕОЙ ПАСТЕ з об рет ели е относит ой химии, в частнос потенциометрическо и, к спо определ попостоным дант двеМас(в пе 0 0307 (7 - Ч(и10 ОО. 100 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам итенциометрического определения массовой доли натровых мыл в кожевеннои пасте и может быть использовано в мыловаренной промышленностиЦель изобретения - упрощение с соба и сокращение времени,Способ осуществляется следующим образом2-2,5 г продукта взвешивают в стаканчике вместимостью 50 см с погрешностью не более 0,0002 гВ стаканчик постепенно при перемешивании добавляют 20-30 см хлорофо3 ма и содержимое стаканчика перенося ксцтичественно в мерную колбу вмести мостью 100 см Стаканчик дополниЭтельно ополаскивают хлороформом и доводят объем раствора в колбе до нпя массовой доли натровых мып вжевенной пасте, и может быть исполь-.зовано в мыловаренной промышленностиЦель изобретения - упрощение способаи сокращение времени определения,Для достижения цели потенциометрическому титрованию спиртовым раствором гидроксида калия подвергают вкислой среде раствор пасты кожевенной в хлороФорме в присутствии органических растворителей этанол; хлороформ с добавлением ацетона в количестве 10-15 об.Е, Такой способ упрощает способ по сравнению со способом прототипа по ГОСТУ 5344"82 исокращает время анализа в 16 раз,меткп хлороформом. Аликвоту 10 см Э раствора пасти помещают в стакан для титрования, добавляют 5 см Э 0,1 моль/дм раствора соляной кислоЭти, перемешивают. Затем добавляют 40 см этанола, 20 см хлороформа,э Э310 см ацетона и титруют потенциометрически спиртовым раствором гидрокснда калия концентрации 0,1 моль/дм до установленияЭянного потенциала, По получен ным строят кривую и определяю точки эквивалентности 7,) и Ч совую долю карбоновых кислот ресчете на натровые мыла) в процентах вычисляют по формуле1658063 где Ч 1 - обьем спиртового раствора,гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование избытка соляной кислоты смЭ,Ч - объем спиртового раствора2гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм , изэрасходованный на титрование соляной и карбоновыхкислот, см7,К - коэффициент поправки спиртового раствора гидроксидакалия;0,0307 - количество натровых мылкарбоновых кислот соотФветствующее 1 см спиртового раствора гидроксидакалия, концентрации0,1 моль/дм , г;Я100 -объем мерной колбы дляразбавления, смэ,10 - объем аликвотной части раствора пасты, взятый натитрованиесмэг - масса навески продукта, г,П р и и е р. Навеску продукта2,0959 г растворяют в 20 см э хлороформа и переносят в мерную колбуэвместимостью 100 см , доводя объем вколбе до метки хлороформом. Аликвотураствора 10 см отбирают в стаканэЭдля титрованпя, добавляют 5 см0,1 моль/дм раствора соляной кислоты, перемешивают, затем добавляют40 смэ этанола, 20 см хлороформа,10 см ацетона и титруют потенциозметрическп спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дмдо установления постоянного потенциала. По данным потеонциометрического титрования строят график и Время определения, ч Погрешность относительная, мас.Е(для 5 определений) "Номер при- мера метод по- тенцио- метриче- ского метод зк стр акции метод потен- циометричсского титрованпя метод эк- стракции метод эк- метод постракции тенциометрическоготитрования титрования 29,5 23,5 23,6 21,9 4,3 5,8 5,9 6,0 7,06,8 6,5 6,2 28,4 23,1 23,6 21,3 16 То жеТо же 1 О 11 Массовая доля натровых мыл,Хопределяют точку эквивалентностиЧ 1, раную 7,0, и точку эквивалентности Ч 2, равную 4,5. Расчет массовойдоли карбоновых кислот (в пересчете на натровые мыла) в процентахведется по формуле (1). В условияхопыта 1 было проведено по 5 параллельных определений в 4-х образцахкожевенной пасты, Усредненные данныеприведены в таблице, графа 5. Времяопределения от начала - взятия навееки - до получения результата составляет 1 ч.Те же 4 пРодукта, что и в примере 1, анализируются по ГОСТУ 5344-82,в таблицу помещены усредненные данные 5 параллельных определений.Время определения массовой доли 20натровых мып по ГОСТУ 5344-82 составляет от 16 до 20 ч. Как видно иэполученных данных, способ потенциометрического определения массовой .доли натровых мып в кожевенной пасте позволяет с достаточной точностьюопределить их содержание, упроститьспособ определения, сократить времяопределения и улучшить условия труда. 30 Формула изобретения Способ потенциометрического определения массовой доли натровых выл в кожевенной пасте, о т л и ч а ю - 35щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени определения, раствор кожевенной пасты в хлороформе в кислой среде в присутствии органических растворителей этанол : хлороформ : ацетон, взятых в соотношении 4;2:1, подвергают потенциометрическому титрованию спиртовым раствором гидроксида калия.