Способ получения углекислого калия

(56)В 23 Л зобретенения калинизациираэующегке нефелприменести. полу карб ва, о рабо найт ленн АР СТВ Е ННЫ Й КОМИТЕТ БРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМНТ СССР 0.01,93. Бюл. В.4 Харьковское научно-производственное инение "Карбонат" .М. Зубкова, В.М, Томенко, К.А, Бадам, Е.А. Беликов, А.Г. Жуков, Е.А. Исаков узьмин, С,Н, Макаров, А.И. Симановаернов и В,А,Шаповалов вторское свидетельство СССР636, кл, С 01 О 7/06, 1967. вторское свидетельство СССР04 9, кл. С 01 07/00,1974,СОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕКИСЛОГО е относится к способам углекислого из маточника линоземного производстося при комплексной переинового сырья, и может ие в химической промышИзвестен способ получения калия углекислого, заключающийся в пенной фло 1 таци суспензии, полученной после выде ения калия углекислого с пониженным одержанием хлора, дополнительном выде ении калия углекислого иэ пенной фрак ии и растворением данной фракции в содов м-маточнике.Недостатком известного способа является низкое качество получаемого продукта, т.к. содержание в нем примесей хлористого калия достигает до 2 мас.%.И вестен также способ получения калия углек слого (поташа) иэ маточников карбонизац и глиноземного производства, эа 1 У Уполучают из маточника карбонизации глиноземного производства путем охлаждения маточника двойной соли, отделения углекислого калия от маточного раствора, упаривания маточного раствора дб плотности раствора 1,68 г/смз, разбавления образовавшейся суспенэии водой до общей щелоч- ности 360-380 г/л (в пересчете на ВагО), охлаждения до 20-30 С, отделения жидкой фазы суспензии, которую затем упаривают; охлаждения полученной смеси, обогащенной углекислым калием, с последующим выделением углекислого калия, 1 табл,ключающийся в охлаждении маточникадвойной соли до 35-500 С, выделении калияуглекислого первой стадии, упаривании маточника после отделения калия углекиСлогопри 100-110 С с выделением в твердую фазу преимущественно калия углекислого(75,6 мас,%), а также карбоната натрия - 6,0мас,%, сульфата калия - 0,66 мас.%, хлорида калия - 0,1 мас,% и др. до достижения всуспензии соотношения Т:Ж = 1:(1,2 - 1,5),отделении твердой фазы от жидкой представляющей собой раствор калия углекислого, возврат твердой фазы на стадиювыделения двойной соли, охлаждение рас-твора до 35-50 С и выделение из него калияуглекислого второй стадии.Этот способ является прототипом предлагаемого,Недостатком способа является низкоекачество калия углекислого, выделяемого навторой стадии выделения калия углекислого, т.к. совместно с ним кристаллизуетсякалий хлориСтый и другие примеси. Полученный по способу-прототипу продукт соответствует по содержанию хлоридов лишьвторому или третьему сорту по ГОСТ 1069073 (массовая доля хлористого калия в продукте доходит до 2%).Целью изобретения является снижениесодержания примесей в целевом продукте,выделяемом на второй стадии,Поставленная цель достигается в описываемом способе, по которому охлаждаютматочник двойной соли, выделяют калий углекислый первой стадии, упаривают маточник после отделения калия углекислогопервой стадии до выделения в твердую фазупреимущественно двойной соли и калиясернокислого, образовавшуюся суспензиюразбавляют водой до достижения общейщелочности, в пересчете на На 20, 360-380г/л, охлаждают до 20 - 30 С, отделяют отраствора осадок, а раствор упаривают и охлаждают,-выделяя калий углекислый второйстадии.Прймеси, выделен ны еиэ раствора, путемего упаривания до выделения в твердуюфазу двойной соли с посйедующим раэбавпением суспенэии до общей щелочности впересчете на МаО 360-380 г/л, не растворяются, оставаясь в твердой фазе, Это позволяет очистить раствор от примесейнатрия углекислого, который выделяется иэнего в составе двойной соли, и калия сернокислого, Охлаждение разбавленного раствора до 20-30 С позволяет выделить изнего в осадок калий хлористый и таким образом, получить раствор, очищенный, какот примесей натрия углекислого, калиясернокислого, так и калия хлористого. Калий углекислый, кристаллиэуемый из упареннбгб очищенного раствора, содержит0,06-0,09 мас.% калия хлористого, что со"ответствует первому сорту,Выходза заявляемые пределы разбавления упаренной суспензии водой и температуры охлаждения суспензии приводит кнедостижению цели изобретения.При раэбавлении водой упаренной суспенэии до общей щелочности менее 360 г/лв пересчете на Ма 20 происходит растворение осадка, состоящего из двойной соли исульфата калия, При последующей переработке раствора это йри водит к загрязнениюпродукта содой, сульфатом калия и хлоридом калия;В результате охлаждения суспензии,разбавленйой водой до щелочности более. 380 г/л в пересчете на Ма 20 в осадок кристаллизуется калий углекислый. При этомраствор обогащается содой и засоряет продукт, 10 зом 15 заточник двойкой соли охлаждают и кристаллизуют полутораводный калий угле 20 25 50 переработку на калий углекислый, Этот рас твор упаривают при атмосферном давлениидо плотности 1,68 кг/дм. При этом в твердую фазу выделяют незначительное количество двойной соли йа 2 СОз. К 2 СОз) и сульфат калия, Полученную суспенэию с массовой концентрацией солей, %: Ма 2 СОз - 1.76; 30 35 40 45 Охлаждение разбавленной упаренной суспензии менее 20 ОС способствует более полному выделению калия хлористого из раствора, а соответственно уменьшению этой примеси в продукте, Однако, это приводит к значительному увеличению энергозатрат.При повышении температуры кристаллизации хлорида калия из разбавленной упаренной суспензии его растворимость увеличивается, продукт загрязняется примесью хпорида калия. Заявляемый способ получения калия углекислого осуществляют следующим обракислый, Суспензию разделяют, отделяют калий углекислый первой стадии, а маточник упаривают при атмосферном давлении. В осадок кристаллиэуют двойную соль и калий сернокислый, Образовавшуюся суспензию разбавляют . водой до общей щелочности в пересчете на Иа 20 360-380 г/л и охлаждают до 20-30 С, В осадок кристаллизуют калий хлористый,Осадок отделяют от раствора и направляют на переработку. Очищенный раствор упаривают, а затем охлаждают и выделяют полутораводный калий углекислый. Суспензию разделяют, отделяя калий углекислый второй стадии, По качественному составу калий углекислый, выделяемый на второй стадии технологического и роцесса, соответствует первому сорту по ГОСТ 10690-73.Ниже приводятся примеры реализации заявляемого способа.П р и м е р 1, Берут 1000 кг маточника двойной соли с массовой концентрацией солей, %: Ма 2 СОз - 1,44, КгСОз - 53,55; К 2304 -0,4; кс - 1,22; кон - г,б; КА 1 ог,92 охлаждают до 64 С и выделяют 151,52 кг полутораводного калия углекислого первой стадии с массовой долей солей в пересчете на сухое вещество, % Ма 2 СОз - 0,20; К 2 СОз - 98,93; К 2304 - 0,60; КС - 0,06; КОН - 0,08; КА 102 - 0,12. Уаточник калия углекислого, выделяемого на первой стадии технологического процесса с массовой концентрацией солей. %: ИаСОэ,67; КгСОз,62; К 304 - 0,38; КС - 1,43; КОН - 3,05; КА 02 - 4,60 делят на два потока: 529,91 кг направляют на приготовление раствора для выделения двойной соли, а 318,57 кг на последующуюугле техн стад лени упар деле коли лого ю приготовления раствора для выдедвойной соли, а оставшиеся 318,57 кг вают при атмосферном давлении с выием в твердую фазу незначительного ества двойной соли и калия сернокисак и в примере 1, Полученную суспеназбавляют. конденсатом до общей ности 380 г/л в пересчете на МагО и дают до 30 С с выделением в твердую алия хлористого, Суспензию разделяолучают 5,41 кг осадка с массовой солей в пересчете на сухое вещество, гСОз - 20,80; КгСОэ - 46,80; КгЯ 04 - О - 12,2; КОН - 0,4; КАОг - 0,8 и щелоохлафазуют и идоле, д19,0; К КгСОз - 51,39; КгЯ 04 - 0,40; КС - 1,51; КОН - 3,22; КАОг - 4,87 разбавляют конденсатомдо 360 г/л МагО, охлаждают до 20 С и криталлизуют из него калий сернокислый и кблий хлористый. Полученную суспензию разделяют и получают 5,38 кг осадка с массоврй долей солей, в пересчете на сухое вещество, %; МагСОз - 20,63; КгСОЗ - 34,32; КгЯО- 19,84; КС - 24;01; КОН - 0,40; КАОг - О, 9 и 318,22 кг раствора; очищенного от при есей с массовой концентрацией солей, %; агСОэ - 1,34; КгСОз - 48,12; КгЯ 04 - 0,07; КС - 1,05; КОН - 3,05, КАОг - 4,60,Полученный раствор упаривают до плотности 1,67 кг/дм, а затем охлаждаютз до температуры 65 С, В твердую фазу кри 1 о сталлизуют 44,19 кг полутораводного калия угле ислого с массовой долей солей в пересчет на сухое вещество, %: МагСОэ - 0,20; КгС з - 98,76, КгЯ 04 - 0,18; КС - 0,06; КОН - О, 0; КА 0 г - 0,50, который соответствует по качественному составу первому сорту по ГОСГ 10690-73. 249,25 кг маточника калия углекислого с массовой концентрацией со. лей, %; МагСОэ - 1,68; КгСОз - 47,09; КгЯО - О,дб; КС - 1,34; КОН - 3,85; КАОг - 5,80 нап авляют в глиноземное производство,р и м е р 2. Берут 1000 кг маточника такого же состава, как и в примере 1, выделяют 151,52 кг полутораводного калия углекис ого, 529,91 кг маточника калия ислого, получаемого на первой стадии логического процесса, направляют на510 312,23 кг очищенного раствора с массовой концентрацией солей, %: ИагСОз - 1,37; КгСОз - 48,86; КгЯ 04 - 0,09; КС - 1,26; КОН - 3,11; КАОг - 4,69, Раствор упаривают до плотности 1,67 кг/дм, а затем охлаждаютздо 65 С, При этом в твердую фазу кристаллизуют 44,2 кг полутораводного калия углекислого с массовой долей солей в пересчете на сухое вещество, %; ИагСОз - 0,18; КгСОз - 98,75; КгЯОл - 0,18; КС - 0,09; КОН - 0,30; КАОг - 0,50 по качественному составу соответствующему первому сорту по ГОСТ 10690-73.206,94,кг маточника с массовой долей 15 солей, %: МагСОз - 2,03; КгСОз - 35,98;. КгЯ 04-0,10; КС - 1.89; КОН - 4,63; КАОг -6,98 направляют в глиноземное производство,Данные по этим и другим примерам осуществления способа в сравнении с извест ными способами приведены в таблице.Как видно из данных, приведенных. втаблице, технико-зкономические преиму- щества заявляемого способа по сравнению со способом-прототипом, состоят в умень шении содержания примесей калия хлористого в целевом продукте, выделяемом на втор й стадииФ о р мула изобретения Способ получения углекислого калия из 30 маточника карбонизации глиноземногопроизводства, включающий охлаждение маточника двойной соли, отделение углекислого калия от маточного раствора, упаривание маточного раствора до образования суспен зии, охлаждение жидкой фазы суспензии,обогащенной углекислым калием, с последующим выделением углекислого калия, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения примесей в целевом продукте, выделяемом 40. после охлаждения жидкой фазы суспензии,маточный раствор перед охлаждением жидкой фазы суспенэии упаривают до плотно- .сти раствора 1,68 г/см, образовавшуюся суспензию разбавляют водой до общей ще лочности 360 - 380 г/л (в пересчете на МагО)и охлаждают до 20-30 ОС, отделяют жидкую фазу суспензии, которую затем упаривают.Тираж ПИ Государственного комитета по изо 113035, Москва, Ж, Рэ.Подписноеениям и открытиям при ГКНТ СССРкая наб., 4/5