Способ получения синтетических дубителей

ЫИ 75 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Кл, 12 ц 20 о 4 Заявлено 16 Л,1963 ( 836828/23-4) МПК С 07 Государственный комитет по делаю изобретений и открытий СССРОпубликовано 23,1 Х,1964, Бюллетепь18 УДК се . г 0,лт фф т Дата опубликовацця оппсация 17.Х.1961 Авторы зобретеци. М, Барщевский, В. Т, Возный, Е. В. Глу Б. Я. Зубарев, С. А, Курайтис, И. И. МарР, А. Сохор, Н, Б. Филиппова и В аявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ Д К продукту, образовавшемуся после обработки фенолов серпой кислотой, добавляют очищеццый от солей кальция сульфцтбаря. цой коццецтрат уд. вес. 1,20 - 1 22. Массу тщательно перемешивают ц устанавливают температуру це выше 40 С. Прц этой температуре ц цецрерывцом переме;ццваццц в реакциопцую смесь добавляют формалин в количестве 5," вес. (в перссчете ца формальдегид) ца срецол 11 в течецце 15 - 20 кин.После окопчация добавления формалцца смесь выдерживают в течецце 30 .яин прц температуре 40 - 60 С до цсчезцовсция свободного формалцца (цо запаху).К продукту, полученному после коцдецсаццц с формалином, приливают очищенный от солеи кальция с льфцтоардяцоц коццецтрат уд, вес. 1,20 - 1,22. Смесь нагревают до 70- - 80 С и прц перемешцваццц выдерживают до получе пчя полностью растворимого в воде продукта. Время дцспергаццц 1 - 2 час.Предварительная обработка фецольцого сырья, выделеццого из сланцевых смол серпой кислотой уд. веса 1,84, была вызвана тем, что применение общепрпцятых методов синтеза дубцтелей ца основе этого сырья це дает положцтельцых рез; льтатов, Сцптсзцровациыс продгкты цз смоляцых фецолов при црцмецегпш методов сульфцроацця, оме;асульфцрогацця ц дцспергаццц в лцгцосульфоцовых кислотах цс приводят к получеццю конечного 10 280до группа Л 46 одпи Известен способ получения синтетических дубителей из низших фракций фенолов, получеццых из сланцевых смол (температура кипения до 220 С).С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения синтетических дубителей из широкой технической фракции фенолов (температура кипения 280 - 340 С), получеццых цз сланцевых смол.Дубитель8 получают из фецольцой фракции, предварительно обработаццой серпой кислотой в количестве 307 о от веса фецолов. Затем к продукту добавляют сульфитбардяцой коццецтрат уд, вес, 1,20 - 122 и форм ал ьдегид..По окончании процесса полученную смолу дцспергируют дополпцтельцым количеством сульфитбардяцого концентрата.Дубцтель65 получают из фракции феиолов с т. кип. 280 в 3 С в смеси с водо- растворимыми фецолами в соотношении 1: 1 путем конденсации фенолов с формальдегидом и последующим омегасульфировацием получецпой фецолформальдегидцой смолы.Пример 1.Получение дубителя8.К смоляцым фецолам с т. кип.при непрерывном размешивацип30,о вес. серной кислоты уд, веса 1 вышают температуру до 80 - 90 С и вва 1 от при этой температуре в течсцце енкова, С. А. Дымшиц,кичев, С, С, Семенов, И. Шуваловпродукта синтеза, полностью растворимого вводе. Только после предварительной обработ.ки исходного сырья (смоляные фенолы) серной кислотой в количестве до 30% вес. получают растворимые в воде продукты синтеза.Пример 2,Получение дубителя65.В отличие от процесса получения дубителяна основе водорастворимых фенолов, синтездубителя65 на основе смеси водорастворимых фенолов и широкой технической фракции смоляных фенолов (280 - 340 С) в соотношении 1: 1 осуществляют следующим образом,Смесь водорастворимых и смоляных фено.лсв в соотношении 1: 1 нагревают до 50 60 С. В нагретую до указанной температурысмесь добавляют формалин в количестве7% ве. (в пересчете на формальдегид) на,смоляные фенолы и 11 о 7, вес. на водораство,римые фенолы. Снижение количества вводи,агого формалина на смоляные фенолы вызва но тем, что последние очень активно взаимодействуют с формалином и изоыток его приводит к образованию переконденсированпойфенолформальдегидной смолы. Расход формальдегида на смесь, состоящую из смоляных и водорастворимых фенолов в соотношении 1: 1, составляет 9,0%. Процесс конденсации длится около часа при температуре не выше 70" С.После окончания процесса конденсации вреактор подают воду из расчета 15 Я, на загруженную смесь фенолов и сульфит натрия в количестве 16%, считая на 50 в. Содержимое реактора тщательно перемешивают в течение 30 иин, после чего добавляют формалин из расчета 8,5% на исходную смесь фенолов, При омегасульфировании особое внимание обращают на температуру, которая не должна 15 превышать 75 С.Предмет изобретенияСп-соб получения синтетических дубителейа основе продуктов конденсации фенолов, полученных из сланцевых смол, с формальдегидом с последующим сульфированием, о т л ич а ю щ и й с я тем. что, с целью расширения 25 сырьевой базы, используют фракцию феноловс температурой кипения 280 - 340" "Составитель И. К. КривошеинаРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор М. И. КозловаЗаказ 2426,9 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и откоьтпй СССР москва, Центр, пр. Серова, д. 4Тпография, пр. Сапунова, 2