Способ получения гидразобензола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 165174
Авторы: Сокольский, Шмоиина
Текст
О П И С А Н И Е 165174ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соцналнстныеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 04.11.1963 ( 822958/23-4)с присоединением заявкил, 12 Ч, 1 Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРМПК СОУДК нор 964, Бюллетень1 пуоликован Дата опубликования описания 19.Х 1,19 Авторыизобретени. П, Шмонииа Сокольски Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗОБЕНЗО итый декантацией ра т и подкисляют Н сульфат бензидина ывают водой от пи щелочным раствор нии. Образующийсяе перекристаллизац , 127,5 С,створ быстро фильЯО (1: 1). Выпавотфильтровывают, ридина и обрабатыом при слабом напри этом бензидин и из воды имеет Пример. В тическую утку 0,05 г Р(О и 50%-ном этило вают водород платины вод взоалтывании реакционный сосуд, каталидля гидрнрования, помещают 30 мл 0,1 н. раствора КОН в вом спирте. Систему промы. ом и восстанавливают окись ородом при и тенсивном реакционной смеси (500 -трую ший пром вают грева посл т, пл одписная группа4 б Известен способ получения гидраз ола восстановлением нитробензола ц ом или амидом натрия в щелочной среде,Предложен способ получения гидразобензола каталитическим восстановлением нитробензола в присутствии пиридина, Гидрирование проводят на обычных катализаторах гидрирования таких, как платина, никель и т. и. Выход гидразобензола достигает 97 - 99%. Если катализатор активный и пиридин введен в достаточном количестве, то после того как поглотится теоретически необходимое для получения гидразобензола количество водорода, процесс полностью останавливается, т. е, дальнейшего поглощения водорода не происходит. Если же катализатор утомлен, то полного прекращения поглощения водорода не происходит, но и в этом случае после образования гидразобензола наблюдается резкое снижение скорости поглощения водорода и дальнейший процесс протекает с весьма малой скоростью.. 2б 00 кач/мин). Затем в утку в противотоке водорода загружают 2 мл пиридина и систему снова взбалтывают в атмосфере водорода в течение 20 мин, После этого вносят 0,5 г 5 нитробензола с 5 мл растворителя и производят восстановление. Незадолго до того, как поглотится теоретическое количество водорода, необходимое для восстановления взятой навески нитробензола в гидразобен зол, скорость поглощения водорода резкоуменьшается, а затем поглощение прекращается. Затем помещают следующую навеску нитробензола, После восстановления 2 - 3 навесок нитробензола реакционной смеси 15 дают отстояться. Раствор осторожно сливают с катализатора. В утку наливают свежую порцию растворителя и все операции повторяют. Если декантацию раствора с катализатора проводить осторожно, избегая 20 потерь катализатора, то на одной порции катализатора можно проводить 10 - 12 циклов.165174 Предмет изобретения Составитель Т, Й. Казанская Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор Е. Г, ЛасточкинаЗаказ 2655/7 Тираж 575 Формат бум. 60 К 90/8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Согласно полярографическому анализу слитого декантацией раствора на содержание в нем гидразобензола выход гидразобензола 97 а/о. Однако при выделении часть гидразобензола теряется, выход бензидина после перекристаллизации 80 в 8/о, но он может быть увеличен при более рациональной очистке. Способ получения гидразобензола восстановлением нитробензола, отл и ч а ю щи й ся 5 тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, восстановление ведут водородом на никелевом или платиновом катализаторе в присутствии пиридина.
СмотретьЗаявка
822958
В. П. Шмоиина, Д. В. Сокольский
МПК / Метки
МПК: B01J 23/42, B01J 23/755
Метки: гидразобензола
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-165174-sposob-polucheniya-gidrazobenzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидразобензола</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-(«-фталиламинобензолсульфамидо) тиазола (фталазола)
Следующий патент: Способ получения синтетических дубителей
Случайный патент: Турбоагрегат