Способ получения оксидных бронз вольфрама или молибдена

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАПИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1650781 оз С 25 В 1/О 6;ЫЫЗЮ Е ИЗОБРЕТЕНИ ОПИСА К АВТОРСКОМ ВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР,71) Институт электрохимии Уральского отделения АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДНЫХБРОНЗ ВОЛЬФРАМА ИЛИ МОЛИБДЕНА Изобретение относится к электрохимическому производству и может быть использовано для получения оксидных бронз, являющимися твердыми растворами внедрения щелочного или щелочноземельного металлов в решетку оксидов переходных металлов,Цель способа - удешевление процесса за счет снижения расхода материала анода.П р и м е р 1, В тигель из карбида кремния загружают электролит состава;40 мол.% К 2 УУО 4 и 60 мол.% РIОз. Тигель нагревают на воздухе до температуры 800 С. После плавления солевой смеси в расплав помещают никелевый катод и вольфрамовый анод в виде прутка диаметром 3 мм и массой 150 г, который непосредственно контактируют с контейнером из карбида кремния и проводят электролиз силой тока 0,5 А в течение 5 ч. После окончания электролиза катодный осадок и анод отмывают от электролита, сушат и взвешивают. Метод рентгенофаэового анализа показывает, что катодный продукт представляет со(57) Изобретение относится к электрохимическим производствам и позволяет удешевить процесс эа счет снижения расхода материала анода, Способ касается получения оксидных бронэ вольфрама или молибдена, включающий злектролиз расплавленных солей с использованием соответственно анода из вольфрама или молибдена, причем электролиз проводят в присутствии карбида кремния, контактирующего с анодом и с расплавленными солями,бой калий вольфрамовую бронзу, ее масса 57,4 г, Масса анода 149,4 г т.е, расход вольфрамового анода составляет 0,6 г,П р и м е р 2. Аппаратурное оформление, состав электролита и условия электролиза аналогичны приведенным в примере 1, за исключением того, что вольфрамовый пруток непосредственно не контактировал с контейнером из карбида кремния, т,е. анодом является только стержень из вольфрама. Масса катодного осадка после опыта в виде калий вольфрамовой бронзы составляет 58,5 г, а масса анода - 135,4 г, т,е. расход вольфрамового электрода в данном случае 14,6 г,П р и м е р 3. В тигель из кварцевого стекла загружают электролит состава: 40 мол.% йа 20. 30 мол.% 9205 и 30 мол.% МоОз Тигель нагревают на воздухе до 650 С. После плавления солевой смеси в расплав помещают никелевый катод и молибденовый анод в виде прутка диаметром 3 мм и массой 100 г, который непосредственно контактирует с пластиной иэ карбида кремния и проводили электролиз в течение 5 час силой1650781 Формула изобретения Способ получения оксидныхбронз вольфрама или молибдена, включающий электролиз расплавленных солей с использованием соответственно анода из вольфрама или молибдена, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления процесса за счет снижения расхода материала анода. электролиз проводят в присутствии карбида кремния, контактирующего с анодом и с расплавлен н ы ми солями. Составитель О. ЗобнинТехред М,Моргентал Корректор Т, Малец Редактор Т. Шагов Заказ 1975 Тираж 395 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 тока 0,6 А, По окончании электролиза катодный осадок и анод отмывают, сушат и взвешивают. Метод рентгенофазового анализа , показывает, что катодный осадок представляет собой ванадиевую бронзу ти-. 5 , па Р. Ее масса 20,8 г. Масса анода после опыта 99,3 г, т.е, расход молибдена 0,7 г.П р и м е р 4. Аппаратурное оформление, состав электролита и условия электролиза аналогичны приведенным в примере 3, 10 за исключением того, что молибденовый пруток непосредственно не контактирует с карбидом кремния, т.е. анодом является только стержень из молибдена, Масса катодного осадка после опыта в виде ванади евой бронзы Р -типа 21,4 г, а масса анода 90,3 г, т,е. расход молибденового электрода в данном случае 9,7 г.Таким образом, получение оксидных брона переходных металлов, содержащих 20 внедренный в их структуру щелочной или щелочноземельный элемент, электролизом расплавленных солевых сред приводит к удешевлению продуктов электролиза только при непосредственном контакте анода с 25 карбидом кремния, Наиболее близким по технической сущности является способ пол.учения оксидных бронз, согласно которому Электролизом расплавленных солевых сред получают катодный продукт любого фракци онного состава или его монокристаллы. Для этого в контейнер из 810 г загружают исход ные навески вещества (например, МагЧЧО 4 и ЧЧОз), нагревают до температуры плавления в электрической печи сопротивления и после плавления смеси ведут электролиз при плотности тока 5 - 45 ма/см и температурег700 - 800 С, В качестве анода при этом используют либо благородные металлы (золото, платину), либо тугоплавкие, составляющие основу оксидных бронэ. Однако способ имеет следующие недостатки: угар благородных металлов; большой расход тугоплавкого металла, что может привести к потере контакта между расплавом и анодом и вызвать аварийную ситуацию в процессе электролиза. Использование предлагаемого способа позволяет удешевление процесса, поскольку снижает расход дорогостоящих анодных материалов примерно в 20 раз.