Способ получения экстрагента палладия или платины из кислых растворов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 5)5 С 07 С 323/22, С 01 6 55 ИЕ ИЗОБРЕТЕ держащего 0,05-0,6 мас.ф меркаптановой серы, в присутствии каталитического количества хлорида триэтилбензиламмония в течение 5-15 мин. Последующую экстракцию целевого продукта ведут 60-85-ным раствором серной кислоты, При этом лучше использовать массовое соотношение нефтяного газоконденсата и хлорида триэтилбензиламмония 100,(0,2-0,1). Конденсацию ведут в присутствии также едкого натра в водно-спиртовой среде, Эти условия обеспечивают удешевление процесса за счет использования не индивидуальных меркап- танов, а содержащих их продуктов, Получаемый экстрагент-концентрат кетосульфидов позволяет селективно и быстро (3 мин) выделять из азотнокислого раствора, содержащего 2 10 мг/л серебра и 10 мг/л палладия, со степенью извлечения 99,99 (серебро экстрагируется в меньших количествах, фактор разделения Ац/РО составляет 5 10 .1 з. п.флы, 5 табл. в нем исполь видуальные получают в и Цель изо шевление пр Поставле нием кетосу ацетона со с конденсата и тановую серу( среде при ком вии едкого н хлористого(Туют дорогие имеркаптаны,омышленныхбретения упцесса,ная цель дос ядовитые индиоторые сложномасштабах.ощение и удему явьных м, чтокон- соот- в гается пол ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 1(71) Институт химии Башкирского научного центра Уральского отделения АН СССР (72) Н.К,Ляпина; А,Д.Улендеева, Р.Р.Салихов, Г.А.Толстиков, В,Р.Грунвальд, В,Л.Ященко, В.И.Настека и А,И.Бердников(56) Авторское свидетельство СССР %558909, кл. С 07 С, кл. 149/14, 15.11.74. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАГЕНТА ПАЛЛАДИЯ ИЛИ ПЛАТИНЫ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ(57) Изобретение касается сероорганических веществ, в частности получения экстрагента палладия или платины иэ кислых растворов. Цель - упрощение и удешевление процесса. Его ведут конденсацией ацетона, формальдегида и меркаптансодержащего вещества-нефтяного газоконденсата, соИзобретение относится к способу получения экстрагента палладия или платины из кислых растворов.Наиболее близким к предлагаемо ляется способ получения индивидуал у-кетосульфидов. заключающийся в то соответствующий кетон подвергают денсации со смесью формальдегида и ветсвующего меркаптана (С 1-Св) присутствии едкого натра в водно-спиртовой среде при 20-60 С,К недостаткам известного способа относится его сложность и дороговизна, так как ьфидов путем конденсации месью формальдегида и газо- и нефти, содержащих меркап- ,2-0,6 мас. ), в водно спиртовой этной температуре в присутсттра и т риэтилбенэиламмоний Э БАХ) с последующим выделе1668357 Таблица 1 Компоне глеводородыАлкановыеНафтеновыеАроматическиеСеооооганически оед нием целевого продукга экстракцией 6086 -ной серной кислотой, Конденсацияпротекает в течение 5-15 мин при массовомсоотношении газоконденсат (нефть); ТЭ БАХ,равном 100:0,02-0,1,В способе используют составы газоконденсатов, приведенные в табл,1П р и м е р 1. В круглодонную колбу,снабженную механической мешалкой, вносят 0,5 г едкого натра и 2,5 г дистилли, рованной воды. Смесь перемешивают дорастворения едкого натра и в колбу приперемешивании подают 100 г газоконденсата состава 1, содержащего 0,4 мас.маркаптановой серы, 2,5 г иэопропиловогоспирта, 0,375 г параформа, 1,1 г ацетона и0,06 г ТЭБАХ. Смесь перемешиваютдо полной конверции меркаптанов, Контроль наполноту реакции меркаптанов проводятметодом потенциометрического титрования аммиакатом азотнокислого серебра, Результаты анализа свидетельствуют о том,что конверсия меркаптанов составляет 9899 мас.в течение 515 мин, Остаточноесодержание меркаптанов в смеси не превышает 0,004-0,008 мас,ф . Затем реакционную смесь переносят в делительнуюворонку и после расслоения нижний слойотделяют, Продукт, оставшийся в воронке,отмывают до нейтральной реакции и сушат.Затем продукт обрабатывают 30 мл, сернойкислоты 86;-ной концентрации. После отстоя фазы разделяют, В кислотную фазу добавляют 150 мл охлажденной до 1 - 5 Своды. Смесь отстаивают 3 ч, После этогонижний.кислотный слой отделяют, оставшийся в воронке концентрат кетосульфидовотмывают водой до нейтральной реакции исушат сернокислым магнием, Выход кетосульфидов на исходный газоконденсат составляет 2,50 г(2,5 мас,;), Сера сульфиднаясоставляет 9,5 мас,.Результаты реакции конденсации газоконденсатов и нефтиРезультаты выделения кетосульфидов86;-ной серной кислотой из газоконденсатов и нефти приведены в табл,ЗРезультаты по конверсии меркаптановгазоконденсата состава 2 в зависимости от времени перемешивания при оптимальном соотношении реагентов приведены в табл,4.Влияние концентрации водных раство ров серной кислоты на выход кетосульфидов при выделении из газоконденсата состава 1 отражено в табл,5Испытания показывают, что кетосульфиды эффективно экстрагируют палладий и 10 платину из солянокислых и аэотнокислыхрастворов (извлечение составляет 99,99).В то же время, серебро экстрагируется в значительно меньших количествах, Для экстракции используют 0,1 М раствор кето сульфидов в хлороформе.П р и м е р 2, К 10 мл 0,1 н, азотнокислогораствора, содержащего 2 10 мг/л серебра и 10 мг/л палладия добавляют 10 мл 0,1 М раствора кетосульфидов в хлороформе и 20 проводят экстракцию втечение 3 мин, Фазыразделяют. За одну ступень экстракции фактор разделения Ад/Рб составляет 5 10 .Таким образом, концентрат кетосульфидов позволяет селективно экстрагировать 25 один иэ металлов иэ их смеси и проводитьразделение. Формула изобретения 30 Способ получения экстрагента палладия или платины из кислых растворов конденсацией ацетона, формальдегида и меркаптана в присутствии едкого натра в водно-спиртовой среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, в качестве меркаптана используют газоконденсат (нефть), содержащий меркаптановую серу 0,05-0,6 мас. и процесс проводят в присутствии каталити ческого количества хлористого триэтилбенэиламмония в течение.5-15 мин с последующим выделением целевого продукта экстракцией 60-86;-ной -серной кислотой,45 2. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что процесс проводят при массовом соотношении газоконденсат (нефть):хлористый триэтилбенэиламмоний, равном соответственно 100:0,02-0,1.501668357Таблица 2Газоконденсат состава 2,Нефть ф Газоконденсат состава 1, ТабблицаТабл ицаСоставитель Т,Власоваактор Н.Яцола Техред М.Моргентал Корректор О.Ципле Заказ 2624 Тираж 247 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж; Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина,