Способ определения четвертичных фосфониевых солей

1кохозяйствен ская сель зики ст(088.8)ое свидеткл. 001 Ясвидетелкл. С 01 ИОПРЕДЕЛЕНСОЛЕЙ ельство СССР21/64, 1987.ство СССР21/78, 1987.Я ЧЕТВЕРТИЧНЫХ вышение чуве предело опост пособ ительностиицы виднопревосходит чт по стньи. 1 106 1103 10 Пр едла гаемыиИзвестныйБазовый ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И 01 НРЫТИЯМПРИ П(НТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Белбрусная академияАН БССР(54)СПОСОБФОСФОНИЕВЫХ Изобретение относится,к аналитической химии, в частности к способам определения четвертичных фосфониевых солей (ЧФС), и может быть использова но для количественного определения микроколичеств этих веществ в растворах, в смесях с веществами основного характера.Цель изобретения - поствительности и снижени в обнаружения .В таблице приведен с авительный анализ известного с а и базового объекта по чувствопределения ЧФС, Из табло предлагаемый способэтому параметру изве(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичествэтих веществ в растворах, в смесях,с веществами основного характера,Цель изобретения - повышение чувствительности и снижение пределов обнаружения. Проводят экстрагированиетолуолом ионного ассоциата четвертичных Фосфониевых солей с тимоловымсиним (110 - 1 10 моль/л) в интервале рН 12-14, Анализ органической фазы проводят люминесцентным ме-,тодом при= 390 нм. 1 табл. Сущность изобретения заключается в том, что в интервале рН 12-14 тимоловый синий (ТС) будет существовать в виде аниона, который будет количественно экстрагироваться толуолом в виде ионного ассоциата с катионом четвертичной фосфониевой соли. Определение ЧФС сводится к люминесцентном определению его содержания в органической фазе при А= 390 нм.Раствор ТС готовился по навеске. Вводимое количество ИС в анализируемый раетвор должно быть не меньше, чем удвоенная концентрация ЧФС в то" луоле. В ином случае анализируемый раствор необходимо разбавить. Количество ЧФС в анализируемом растворе находится по калибровочному графику.Определению ЧФС предлагаемым методом не мешают третичные, вторичные первичные Фосфины.П р и м е р 1. Определение содержания трифенилнонилфосфония иодида в трифенилфосфине при помощи тимоло1636742 му графику. Найдено ЧФС (97,25 + +2,75)Ж,Таким образом, способ характеризуется высокой чувствительностью и более низким пределом обнаружения. формула изобретения 10 Составитель А.Бадтиева Редактор Л.Зайцева Техред М.Дидык Корректор С.ШевкунЗаказ 811 Тираж 408 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва,. Ж, Раущская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 вого синего, Навеску анализируемогофосфина 1 г растворяют в .толуоле вмерной колбе 25 мл, Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 110 смоль/л раствора тимоловогосинего в 0,1 моль/л ЯаОН и встряхивают 5 мин. После расслаивания фазпроводят анализ органической фазылюминесцентным методом при оюА== 390 нм. Содержание ЧфС находят покалибровочному графику. Найдено ЧФС(3,05 + 0,06) 10 Ж. Предел обнаружения по сравнению с известным в100 раз. П р и м е р 2. Определение содержания основного вещества в нонилтрифенилфосфония иодиде при помощи тимолового синего. 20Н авеску анализируемого вещества 0,001 г растворяют в толуоле в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор переносят в делительную воронку,. добавляют 1 ф 10 моль/л раствора тимолового сине-Фго в 0,1 моль/л ИаОН и встряхивают 5 мин, После расслаивания фаз проводят анализ органической фазы люминесцентным методом при= 390 нм. Содержание ЧФС находят по калибровочноСпособ определения четвертичных фосфониевых солей, содержащих 20- 40 атомов углерода, включающий добавление в водный раствор анализируемой соли кислотного красителя,экстракцию полученных ионных ассоциатов в органическую фазу и измерение оптической характеристики полученного раствора, по величине которой проводится определение, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения чувствительности и снижения пределов обнаружения, в водный .раствор соли добавляют раствор с рН 12-14, содержащий тимоловый синий в количестве, превынающем не менее чем в два раза диапазон определяемых концентраций соли, и измеряют флуоресценцию экстракта при длине волны возбуждающего излучения 350 нм на длине волны регистрации 390 нм.