Способ определения псиломелана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК Ия Т вой 110 250 а су оба мин меш ече мом 2 филь ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Научно-исследовательский и проектный институт по обогащению и агломерации руд черных металлов "Механобрчермет" (72) А.С. Рылькова и Н.С, Полякова(56) Осокина Г.Н. Определение минеральных форм железа в марганцевых рудах, - Заводская лаборатория, 1978, М 2, с, 138 - 140.Авторское свидетельство СССР М 715614, кл, С 01 0 45/00, 1973,Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения псиломелана (пМпО Мп 02 п 1 Н 20) в оксидных марганцевых рудах,,ель изобретения - повышение селективности анализа в присутствии пиролюзита и манганита,р и м е р 1. 0,15 г образца марганцеуды, измельченной и высушенной при С помещают в колбу вместимостью м, приливают 65 см 5 ь-ного раствозльфосалициловой кислоты (50 г/дмз), вляют 0,3 г динатриевой соли зтилендитетрауксусной кислоты (ЭДТА) и перевают на аппарате для встряхивания в ие 10 - 20 мин, Раствор фильтруют челотный фильтр в мерную колбу объе см, промывают осадок в колбе и на тре шесть раз водой. 5 Ц 1633356(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПСИЛОМЕЛАНА(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения псиломелана в оксидных марганцевых рудах. Способ включает обработку анализируемого образца раствором сульфосалициловой кислоты при перемешивании в течение 10 - 20 мин в присутствии ЭДТА, которую вводят до концентрации 3 - 7 г/л, и последующую количественную регистрацию марганца в растворе одним из известных способов. Способ позволяет селективно и количественно выделить марганец псиломелана в присутствии пиролюзита и мантанита. 1 табл. фильтрат разбавляют водой в мерной колбе до метки и отбирают аликвотную часть обьемом 100 см . Аликвотную часть 3 упаривают до объема 10 см, приливают 3 15 см азотной кислоты, 5 см 30 - ного з з раствора перекиси водорода, прикрывают стеклом и после бурной реакции упаривают досуха. Затем переливают 10 см соляной э кислоты и повторяют упаривание.К сухому остатку приливают 2 см соляз ной кислоты, 10 см воды, нагревают до растворения солей, добавляют 20 г натрия пирофосфорнокислого и разбавляют водой до объема 100 см . Реакция раствора должзна быть нейтральной, рН контролируют по универсальной бумаге или на рН-метре. Затем раствор титруют раствором мазоганцевокислого калия (1,8 г/дм ) на потенциометрической установке с парой электродов: платина в платинов, плати1633356 на-вольфрамовым до максимального скачка потенциала,Массовую долю марганца псиломелана (Х) в процентах вычисляют по формуле Т Ч 100 Составитель Т,ЖуковаТехред М,Моргентал Корректор М,Пожо Редактор Н,Яцола Заказ 615 Тираж 386 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 где Т - массовая концентрация раствора марганцевокислого калия по марганцу, г/см;Ч - объем раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора. см;з.гп - масса навески руды аликвотной части раствора, г.П р и м е р 2. Определение марганца псиломелана в концентрате.Образец обрабатывают как описано в примере 1 в присутствии ЭДТА, которую з водят до кон центра ции 1 г/л.В образце найдено 24,8 ф, марганца псиломелана, Стандартное отклонение 0,40, средняя квадратичная погрешность среднего арифметического 0,179, абсолютная ошибка арифметического результата 0,50;6.П р и м е р 3. Определение марганца псиломелана в искусственной смеси, содержащей 25 О/, манганита и 25;6 пиролюзита.Анализ проводят как описано в примере 1, обработку проводят в присутствии 5 г/л ЭДТА.5 В образце найдено 17,7 марганцапсиломелана (введено 17,5). Ошибка определения 0,41.8 таблице представлены результаты определения марганца псиломелана, пиролю зита и манганита в зависимости отколичества введенной ЭДТА.Способ позволяет селективно определять псиломелан в присутствии пиролюзита и манганита.15 Формула изобретенияСпособ определения псиломелана в оксидных марганцевых рудах, включающийобработку анализируемого образца20 раствором сульфосалициловой кислоты ипоследующую количественную регистрацию марганца в растворе одним из известных способов, отл и ча ю щи йс я тем,что, с целью повышения селективности ана 25 лиза в присутствии пиролюэита и манганита, обработку осуществляют приперемешивании в присутствии 3-7 г/л динатриевой соли зтилендиаминтетрауксусной кислоты в течение 10 - 20 мин,