Способ определения фурфурилового спирта в воздухе

(51)5 6 01 И 30/06 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Донецкий научно - исследовательскийинститут гигиены труда и профессиональных заболеваний(56) Другов Ю.С. и др, Методы анализа загрязнений воздуха, М.: Химия, 1984, с. 23 - 115,Тарасов В,В. и др. Гигиена труда. 1980,М 7, с. 52,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ(57) Изобретение относится к аский химии,к способам количеств Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам газохроматографичесго определения фурфурилового спирта в воздухе и может использоваться санитарно - гигиеническими и промышленно - санитарными лабораториями.Цель изобретения - повышение точности определения,Анализируемый воздух и ропускают через "кипящий" слой адсорбента. в качестве которого используют силикагель. После завершения процесса пробоотбора силикагель переносят в трубку-экстрактор, в которой через слой силикагеля пропускают дискретно экстрагент - диэтиловый эфир. Экстракт собирают в емкость, содержащую.,И 1 б 31413 А 1 ределения фурфурилового спирта. Цель изобретения - повышение точности определения фурфурилового спирта. В способе количественного определения фурфурилового спирта проводят адсорбцию его из воздуха пропусканием анализируемой пробы через сорбент и десорбцию диэтиловым эфиром. Для исключения потерь в пробу вводится 1 мл воды и проводится испарение диэтилового эфира при комнатной температуре путем встряхивания пробы в течение 10 - 15 мин, в результате чего фурфуриловый спирт переходит в водную среду, а диэтиловый эфир испаряется, Водный раствор фурфурилового спирта вводится в газовый хроматограф, 2 табл. дистиллированную воду. Эфирный экстракт перемешивают с водой до полного удаления экстрагента и аликвотную часть водного раствора вводят в хроматограф через испаритель с температурой 145 С в потоке газа - носителя (азота, расход 50 мл/мин) в колонку (2 Х 3 мм) с сорбентом 50 - ного апиезона 1 на хроматоне К - АЧ 4 - ОМСК. Температура колонки 115 С, детектор пламенно - ионизационный, Количественные расчеты по градуировочному графику высота (площадь) пика - концентрация в растворе,П р и м е р, Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через поглотитель Зайцева с 2 г силикагеля. Силикагель из поглотителя переносят в трубку экстрактор (200 х 8 мм) и1631413 Таблица 1 Результаты определения фурфурилового спирта с помощью предлагаемого метода и прототипаТаблица раничные и оптимальные температуры испарени диэтилового эфирапроводят десорбцию адсорбированных веществ 4 мл диэтилового эфира, который порциями (по 0,5 мл) пропускают через слой силикагеля. Отбирают первые 2 мл экстракта в центрифужную пробирку, содержащую 1 мл дистиллированной воды (соотношение экстракт:вода 1:0,5) и содержимое пробирки активно встряхивают в течение 10 - 15 мин до полного испарения слоя эфира, Полученный водный экстракт в количестве 5 - 10 мкл вводят в газовый хроматограф.Результаты определения фурфурилового спирта по предлагаемому и известному способам приведены в табл. 1.Как видно из табл. 1, при испарении диэтилового эфира согласно прототипу количество определяемого фурфурилового спирта составляет лишь 44;4 от взятого, тогда как при испарении эфира по предлагае- мому способу фурфуриловый спирт обнаруживается практически полностью (96 от взятого), что значительно повышает точность определения.В табл; 2 приведены граничные и оптимальные значения температуры испарения диэтилового эфира, Как видно из табл. 2, оптимальная температура испарения диэтилового эфира, обеспечивающая необходимую точность определения фурфурилового спирта, составляет 25 С,При 15" С точность остается такой же, 5 но время испарения (встряхивания) диэтилового эфира при этом увеличивается в 2 раза (с 10 - 15 мин до 30 мин), При температуре испарения диэтилового эфира 50 С потери фурфурилового спирта значительно 10 увеличиваются и процент определяемогофурфурилового спирта составляет менее 50 от взятого количества. Формула изобретения15 Способ определения фурфуриловогоспирта в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через слой адсорбента, экстракционного извлечения адсорбированных20 компонентов органическим растворителем,повторного концентрирования с последующим газохроматографическим анализом полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности определения,25 повторное концентрирование осуществляютс использованием в качестве экстрагента воды,