Способ получения фторцирконата свинца

(19) (И) 1) С 01 ( 2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯПРИ П(НТ СССР,90. Бюл.тут химииАН СССР альневосточног Д.Г.Эпов,.А.Полищук рысенко, ченко и 21 (088, .еггеГ).х г 1 яаг 1 оп е яуягеи Ъетп 1 е ш 1 а 1, БупСЬеяе 1 аяея сг 1 я - 2 гР 4 .20, 1983,ег,с 1 ея р РЪГр,ега 1 е Б ПОЛУЧЕНИ ФТОРЦИРКОНАТА П 2 Ф тся к спосо етение откос безводных Фт частности РЬ рцирконатов2 гР 14, которые инца, и Изобретени получения без свинца, в ча а рые могут быт ве компоненто екловарения.Цель изобретения - у щение процесса за сче ерации высокотемперат скорение и упт исключения ого синтеН 4)г 2 гРб оп за Пе р 1. 10 г (в 50 мл воды (е 85 С), добавхиометрическогНР прилив ают850 С раствораержащего 68,65раствор вместеаждают э холоди емператураяют 22, 1 млколичест 75 мл насырастворяютв термостат(57) Изобрполучения относится к способ мдных Фторциркойатовности РЬ 2 гР(4, котоиспользов,аны в качестшихты для оптического могут быть использованы в качествешихты для оптического стекловарения.С целью ускорения и упрощения процесса за счет исключения операции высокотемпературного синтеза взаимодействию с Фторцирконатами аммония подвергают растворы нитрата свинца присоотношении 1;5 с 1,5-1,9-кратным избытком Фтористоводородной кислотыпри 80-90 С с последующим охлаждениоем. Независимо от состава Фторцирконата аммония при добавлении необходимого количества Фтористоводородной кислоты образуется РЬ 2 гР с выходом 90,0-92,4% в течение 2,5-3 ч,о прототипу процесс ведут не менее4 ч и выход составляет 77%, 1 з.п.-лы,30 мин, Образовавшийся белый мелко- кристаллический осадок Фильтруют через бумажный Фильтр "синяя лента" и промывают дистиллированной водой (3 )50 мл) . Осадок сушат до постоянной массы при 120 С. Получают 51,98 г РЬ 2 гР )4. Выход 90,0%. Время процесса 2,5 ч,П р и м е р 2, 10 г (ИН 4) 2 гР 6 растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 85 С), добавляют 27,9 мл (1,9 от стехиометрически необходимого) 44%-ной НР, приливают 75 мл насыщенного при 85 С раствора нитрата свинца, содержащего 68,65 г РЬ(Ю)2. Далее образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1. Получают 52,13 г РЬ 2 гР 14 . Выход 92,0%, Время процесса 2,8 ч.1608123 Приме р 3, 10 г (МЕ 1) 2 гГ 6 растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 80 С), добавляют 27,9 мл (1, 9 от стехиометриче с к и не обходимо го количества) 44 -ной НР, приливают 75 мл насьпттеттттого при 80 С раствора0нитрата свинца, содержащего 68,65 г РЬ(Ю). Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1. Получают 53,00 г РЬ 2 гР,1, . Выход 91,8 ., Время процесса 3 ч. оборудования, использования доступных реагентов и исключения ряда операций. Формула изобретения Составитель Б,ДубровскаяТехред Л,Сердтокова Корректог. О.Кравцова Редактор Н, Яцола Заказ 3591 Тираж 405 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям нри ГКНТ СССР13035, Москва, Ж 35 р Раушская наб , ц, 4/5 Производственноттэдательский комбинат "Патент" г ужгоротт, ул. Гавари,та, 10 П р и м е р 4. 10 г (1 П 1)2 гР 6 растворяют в 50 мл воды (температу ра в термостате 90 С), добавляют 27,9 мл (1,9 от стехиометрически необходимого) 44-ной НР, приливают.75 мл насыщенного при 90 ттС раствора нитрата свинца, содержащего 68,65 г 20 РЬ(ИО) . Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1. Получают 53,27 г РЬ 2 гР . Выход 92,2 , Время процесса 2,5 ч.По сравнению с известным время осуществления процесса сокращено в 8-10 раз. Упрощение достигнуто за счет менее сложного технологического 1, Способ получения Аторцирконата свинца РЬ 2 гР 1 взаимодействием со.2лей, содержащих ттттор, свинец и цирконий, в стехиометрическом соотношении при нагревании, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью уско" рения и упрощения процесса за счет исключения операции высокотемпературного синтеза, в качестве исходных продуктов используют растворы Отторцирконата аммония и соли свинца и процесс недуг при добавл нии к раствору тттторцирконата аммония с температурой 80-90 С последовательно фтористоводородной кислоты в количестве 1,5- 1,9 от стехиометрически необходимого для образования целевого продукта и насыщенного раствора соли свинца при 80-90 С,2, Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве соли свинца берут его нитрат.