Способ очистки боргидрида натрия

(51)5 С 01 В 35/00, 6/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 30 ЕИ."ЛИ ДЯТЕЛ"ЕйНАМОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТОР боргидрида натрия, который используют в качестве восстановителя, например в рецептурах химического нанесения металлов. Технический боргидрид натрия (чистота 87,5%) растворяют в 20 - 25%-ном водном растворе аммиака при 45 - 50 С. Раствор фильтруют и фильтрат охлаждают на ледяной бане при минус 15 С. Кристаллы отделяют и промывают 96%-ным зтиловым спиртом. Промытый осадок обезвоживают в вакууме при 95-100 С. Изобретение позволяет повысить выход продукта с 44 до 75- 82% в расчете на исходный технический продукт, а также удешевить продукт, 1 табл. имии Сачок, В.М. ЮрС. Боргидрид на 7.ОРГИДРИДА НАся к химической пособам очистки фильтрования адсорбиров (или ИН 40 Н) удаляется при ке:ИН 40 Н -+ ИНз 1+П р и м е р 1. К 2 кгтехниче 87,5%) боргидрида натрия Ма ют при перемешивании 2,5 л 2 ного раствора аммиака, нагре Перемешивание осуществляю до полного растворения борги с помощью механической меш рическим приводом. анный аммиа вакуумной суш ескои истки уют в в реллов. личеледуРаствор быстро фильтруют на стеклянном фильтре и фильтрат охлаждают на ледяной бане до минус 15 С, Выпавшие кристаллы отделяют на фильтре и после его уплотнения промывают 96%-ным этиловым спиртом (2 порции по 0,5 л). Промытый осадок обезвоживают на ротационном испарителе в вакууме (форвакуум) при 95-100 С.Выход 1,40 кг или 80% в расчете на исходный технический продукт,(21) 4605071/31-26(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ БТРИЯ(57) Изобретение относиттехнологии, в частности к Изобретение относится к химич технологии, в частности к способу оч боргидрида натрия, который использ качестве восстановителя, например цептурах химического нанесения мет Целью изобретения является ув ние выхода продукта и его удешевлен Сущность способа заключается в ющем.В условиях концентрированного раствора йаВН 4+ МНэ+ Н 20 обеспечивается высокая щелочность раствора и даже при температурах до 50 С не происходит (или происходит в незначительной степени) реакция образования аминоборанов:ВН 4 + ЙН 4 -э ВНЗЙНЗ+ Н 21 Кроме того, благодаря большой концентрации аммиака над раствором создается подушка из газообразного аммиака, препятствующая поглощению раствором С 02 из воздуха. Нет необходимости в отмывке МаОН большим количеством абсолютного спирта, так как имеющийся на осадке после Н 201.ского (чистота ВН 4 прилива%-ного водтого до 50 С, т 10 - 15 мин дрида натрия алки с элект1606453 Необходимое количество Реактив Стоимость эа 1 кг,рубЗаказ 3524 Тираж 408 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 П р и м е р 2. 1,5 кг технического (чистота 87,5 оь) боргидрида натрия МаВНд растворяют в 1,9 л 25-ного водного аммиакапри нагревании до 45 С.Дальнейшая очистка производится аналогично примеру 1.Выход целевого продукта 1,10 кг или82 О в расчете на исходный техническийпродукт,П р и м е р 3. К 2 кг технического (чистота 1087,5 О) боргидрида натрия ИаВН 4 приливают при перемешивании 2,3 л 23 О-ного водного раствора аммиака, нагретого до 48 С,После полного растворения боргидрида натрия (перемешивание в течение 10-15 мин) 15раствор быстро фильтруют на стеклянномфильтре и фильтрат охлаждают на ледянойбане до минус 15 С, Выпавшие кристаллыотделяют на фильтре и промывают 96;ным зтиловым спиртом (2 порции по 0,5 л). 20 Промытый осадок обезвоживают на ротационном испарителе в вакууме (форвакуум) при 95 - 100 ОС,Выход 1,35 кг или 77 ОО, 25 П р и м е р 4, 1,8 кг технического (чистота 87,5;4) боргидрида натрия КаВНд растворяют в 2,5 л 20 О-ного водного раствора аммиака, нагретого до 45 ОС. После фильтрованйя раствора и выделения иэ него на ле дяной бане при минус 15 ОС производят отделение осадка на фильтре и после его уплотнения промывают двумя порциями по 0,5 л 96 О/,-ного этилового спирта.35 Промытый осадок обезвоживают на ротационном испарителе в вакууме (форвакуум) при 95 - 100 ОС,Выход 1,18 кг или 75 О в расчете на исходный техническии продукт.Изменение температуры растворения йаВН в водном растворе аммиака выше или ниже указанного интервала приводит в первом случае к разложению боргидрида натрия, во втором - к уменьшению выхода целевого продукта.Чистоту продукта определяют йодометрическим методом с обратным титрованием. Содержание основного вещества в продукте составляет 99,8 + 0,1 О,.В таблице приведены данные по стоимости продукта, очищенного по прототипу и изобретению,Таким образом, изобретение позволяет повысить выход продукта с 44 до 75-82 О в расчете на исходный технический продукт, а также удешевить продукт (стоимость 1 кг очищенного боргидрида натрия снижается с 295,49 до 164,75 руб.),Формула изобретения Способ очистки боргидрида натрия, включающий его растворение в щелочном растворе при нагревании, кристаллизацию продукта при охлаждении с последующим отделением кристаллов и их сушкой, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта и его удешевления, растворение ведут в 20 - 25 О-ном растворе аммиака при 45 - 50 С.