Способ получения фтористого винила

174622 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик( 933068/23 вкил. 12 о, 19 1 ПК С 07 сДК 547.321.07(088.8) Государствеииыйомитет по деламизобретенийи открытий ССС ритет публиковано 07,Х,1965. Бюллетень18 Дата опубликован описания 15.Х 1.19 Авторыизобретен и У. Усманов, А. А. 1 Ольчибаев, Г, С. Дорджин, А. А, Пате М. К. АсамовЭСЕС 010.йА 17 Е ф,;"- ЙФл;,ите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВИНИЛА Подписная гр Известен способ получения фтористого винила с низким выходом гидрофторированием ацетилена в присутствии фтористого алюминия при нагревании, В качестве побочного продукта образуется около 40% дифторэтана.Предложенный способ отличается от извесгного тем, что используют сухие и чистые реагенты и процесс ведут в присутствии смеси фтористого алюминия с графитом, предварительно пропитанной фтористым водородом в 10 весовом соотношении 15: 1 при температуре около 380 С и при молярном соотношении ацетилена к фтористому водороду, равном 1: 1,5. По предложенному способу выход целевого продукта 86% по ацетилену, Ведение процесса 15 предложенным способом позволяет увеличить выход целевого продукта до 86%.П р и м е р. В качестве катализатора используют смесь порошкообразного фтористого алю. миния марки х, ч. с растертым в порошок гра фитом, употребляемым для спектральных исследований, в весовом соотношении 15: 1, которую прессуют в специальных прессформах в диски давлением 250 кг/см. Диски измельчают в зерна размером от 2 до 4 мм. Приготовлен ный таким образом катализатор предварительно су шат в сушильном шкафу при температуре 150 С и давлении 5 - 10 мм рт. ст. в течение 4 час, загружают в реактор-трубку из стали марки Стальдиаметром 30 мм и дли ной 1000 лг, в котором на высоте 100 млг от нижнего обреза укреплена никелевая сетка, и сушат током сухого азота при температуре 300 С со скоростью 150 - 200 лгл 1 лгигн в течение 4 час.Ацетилен из карбида кальция тщательно очищают от примесей барботированием через две склянки с хромовой смесью (500 лгл конц. серной кислоты и 15 г бихромата калия) и две склянки с насыщенным раствором сернокислой меди, затем сушат конц. серной кислотой и плавленым хлористым кальцием.После сушки катализатор предварительно насыщают слабым током безводного фтористого водорода из баллона в течение 20 мин при температуре 300 С, затем температуру повышают до 370 С и в течение реакции поддерживают в интервале 370 - 380 С, Через катализатор объемом 420 смз пропускают газовую смесь ацетилена и фтористого водорода в молярном соотношении 1: 1,5 со скоростью 300 объемов в час к объему катализатора. Активность катализатора снижается незначительно через 48 час непрерывной работы,Продукты реакции пропускают через барбо. теры из стали марки Стальс 20%-ным раствором едкого кали для поглощения непрореагировавшего фтористого водорода, сушат плавленым хлористым кальцием и конденси руют в стеклянные приемники, охлаждаемыезаказ 2870/10 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 9 Э/в Объем 0,18 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр. Сапунова, 2 смесью твердой углекислоты с ацетоном, при температуре - 78 С.Контроль за синтезом и изучение состава полученных продуктов осуществляют с помощью газожидкостного хроматографа типа : Хромчехословацкого производства. Длина колонки 2 л, неподвижная жидкая фаза - дибутилфталат на инзенском кирпиче, температура 30 С,Катализатор, приготовленный вышеописанным способом, объемом 420 смз насыщают слабым током безводного фтористого водорода и течение 40 мин, затем через него пропускают газовую смесь ацетилена и фтористого водорода в молярном соотношении 1: 1,5 со скоростью 50,4 л/час при температуре внутри реакционной трубки 370 - 380 оС. За 6 час получают 630 лл сырого жидкого продукта, охлажденного до - 78 С, содержащего 94,4 в/, фтористого винила и 5,67 о растворенного в нем ацетилена. Выход фтористого винила 86 з/, поацетилену. Предмет изобретения 51. Способ получения фтористого винила взаимодействием ацетилена с фтористым водородом в присутствии фтористоалюминиевого катализатора при нагревании, отличающийся 10 тем, что, с цель 1 о увеличения выхода целево 1 опродукта, реагенты пропускают через смесь фтористого алюминия с графитом, предварительно насьпценную фтористым водородом при температуре около 380 С.15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при молярном соотношении ацетилена к фтористому водороду, равном 1:1,5.3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при весовом соотношении фто ристого алюминия к графиту, равном 15:1,