Способ извлечения олова

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЩИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУ БЛИН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(57) Изобретение мо но при анализе прир ет быть применедных, сточных астворов и обеселективности олова (11) . Изакцией каприло,7-3,5, 1 табл. нньп 1 вод и промышленных спечивает повышени степени извлечени Ы - 1.щц Ыо 1 цгоп. -у. 37,влечение ведут экст вой кислотой при рН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР,(56) Вгацп С. МегЬосе 1.1 оЕхггасЫоп гог Бп(11) опАпа 1 уг.1 са 1 СЬеш 1 зггу, 196П 2, р. 311. Изобретение относится к способам вьделения и концентрирования олова из водных растворов и может быть применено при анализе природных, сточных вод и промышленных растворов.Целью изобретения является повы" шение селективности и степени извлечения олова.П р и м е р 1. К 1 л речной воды добавляют 20 мл НС 1 и кипятят в течение 1 ч для перевода всех форм олова в минерализованную форму, К охлажденному раствору добавляют разбавленный аммиак до установления равновесного значения рН 2,9, затем переносят пробу в делительную воронку емкостью 1 л и экстрагируют 5 мин при энергетичном встряхивании 5 мл каприловой кислоты. После расслоения водную фазу отделяют, не затрагивая границу раздела фаз, а затем реэкстрагируют 5 мл раствора НС 1, энергично встряхивая в течение 5 мйв. Полученный реэкстракт анализируют атомно-абсорбционным методом с граЩ)5 С 01 С 15/ОО, В 01 Р 11/ 254) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОЛОВА (1 4фитовой печью. Средний результат из пяти параллельных анализов составляет 0,06+0,01 мкг/л. При этом РЬ, А 1, 2 п, Сц, Мп остаются в водной фазе.П р и м е р 2. Навески стандартных образцов бронз (0,200 г), содержащих О, 11 и 1,06% Яп, помещают во фторопластовый стакан емкостью 50 мл и приливают 10 мл концентрированной НС 1, закрывают стакан фторопластовой крышкой и помещают в автоклав, вьдерживают при 150 С в течение 2 ч. Ох.лажденную пробу переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до объема около 200 мл. Устанавливают аммиаком и соляной кислотой равновес ное значение рН 2,6 и зкстрагируют 3-5 мл каприловой кислоты при энергичном встряхивании в течение 5 мин, При этом основной мешающий компо нейт - медь не экстрагируется. Далее проводят анализ, как в примере 1, только для резкстракции берут1583356 Продолжение таблицы 12 0,472 0,393 0,405 0,447 0,414 0,213 0,202 Оф 240 0,189 0,163 2 3 4 5 10Среднее значение 7 8 910 11 12 Сре,пнее значение От 399 0,421 0,430 0,432 0,480 0,428 0,43+0,03 (= 0,95, и = 6) н тр ация в ка ного катаат затора, г зы рН равновеснои во 2,70+0,05 О,И 4О,20 мл 0,5 М раствора НС 1 и конечное определение проводят на пламенном атомно-абсорбционном спектрометре, Средние результаты из пяти параллельных анализов соответственно 0,12+, +0,02 Х и 1,0+0,17. (результат дан с разбросом, равным среднеквадратичному отклонению единичного анализа).П р и м е р 3. Среднюю пробу (100 см ) катализатора на основе оксида алюминия, содержащего 0,443 олова, размельчают в тонкий порошок па шаровой мельнице. Полученный порошок просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм. Отбирают около 5 г измельченного катализатора и прокаливают при 850 С в течение 4 ч, после чего одновременно отбирают навески 20 для анализа на олово и для определения потерь при прокаливании. Навески, взятые для анализа на олово, помещают во, Фторопластовый стакан с крышкой и добавляют 10 мл концентриро ванной НС 1, выдерживают в автоклаве при 150 С в течение 1 ч. Охлажденную пробу количественно переносят в делительные воронки емкостью 250 мл, разбавляют водой до объема 200 - 250 мл и устанавливают аммиаком равновесные значения рН от 2,7 до 3,5. Затем экстрагируют 1 мл каприловой кислоты при энергичном встряхивании В течение 5 мин, При.этОм ОснОВной мешающий последующему определению компонент - алюминий не экстрагируется. Дллее проводят реэкстракцию и конечное определение по примеру 2.Полученные результаты представлены в таблице. Проба Навеска измель 014410 ю 03( с= 0,95,п=6)рН равновесной водной фазы3,50+0,050,262О,1160,1660,1930,2140,210 С учетом потерь при прокаливании. При рН ниже 2,7 экстракция олова резко снижается, выше 3,5 образуются неэкстрагируемые комплексы Яп(ОН), Степень извлечения возрастает по сравнению с прототипом в 5 раз. Способ обеспечивает селективное извлечение Олова В присутствии свинца, алюминия, цинка, меди, марганца. формула из обре тения Способ извлечения олова Ш) экстракцией комплексных соединений иэ раствора, содержащего микроколичества олова, о т л и Ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения селективности и степени извлечения,экстракцию ведут каприловой кислотой из раствора с рН 2,7-3,5,