Способ получения сульфохлоридов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 9) (11) 0) 6 НИЯ СУЛЬФОХ сается сул в частнос в, содержа оорл ем ор абразом одной ф однои с выделен ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ(72) Маргерита БарРита Фочи и Валери (53) 547.541.51.07(57) Изобретение кганических веществчения сульфохлорид Изобретение относится к усоверенствованному способу получения ульфохлоридов формулы Т: КЯО С 1, гдеалкил с 1-18 атомами углерода или фенилметил, фенильная группа коорого может быть замещена галогеном, оторые находят широкое применение в азличных органических синтезах.Целью изобретения является повыение выхода целевого продукта, бездасности и экономичности процесса.Поставленная цель достигается спообом получения сульфохлоридов 1 пувзаимодействия дитиокарбонатаЯ-Б-С - 8-В с газообразным хлором при 0-10 С с последую 2С-С-алкил, фенил, метил, галогенфенил и используемых в промышленном органическом синтезе, Цель - повыше ние выхода целевого продукта и упрощение процесса, Последний ведут реакцией соответствующего дитиокарбоната с С 1-газом в водной среде при 0-10 С, причем выделение целевого продукта лучше вести фильтрованием либо экстрагированием. Эти условия повышают выход сульфохлоридов с 67- 77 до 96 Х при обеспечении экономичности и безопасности процесса за счет использования жидкого дитиокарбоната, имеющего меньшую токсичность, что снижает капитальные затраты, 1 з.п. ф-лы. целевого продукта фильтрованием или экстрагированием.П р и м е р, Способ предусматривает диспергирование Я,Я-диалкил или Я,Я-диарилалкильного дитиокарбоната (0,05 моль) в воде (30 моль); охлаждение смеси в ледяной ванне до 0-5 С с интенсивным перемешиванием ее. Затем в водную дисперсию вводят поток газообразного хлора с регулированием 1абсорбции хлора таким образом, чтобы поддерживать температуру в диапа- зоне от 5 до 10 С. Полная реакция требует 60-90 мин в зависимости от обрабатываемого продукта,Полученный таким сульфохлорид отделяют от в азы путем фильтрования или экстрагирования. экстрагирующим агентом (например СОС 14, СНС 1). Э Это позволяет получить следующиивыход перечисленных сульфохлоридов:175-85% р,е, 62-63 С/17 мм рт,ст,;95% р.е. 74-75 С/17 мм рт,ст.;93% р.е, 97-98 С/17 мм рт.ст.;94% р,е. 145-146 С/17 мм рт.ст,;количествен, р,К, 40-41 С;количествен. р.Г, 57-58 С;количествен, р,Е. 63-64 С;96% р.Г, 91-92 С,96% р,Г. 96 С,С 1С Н - ЯОС 1С ен з - БОС 1С,Н О,С 1Счн- ЯОС 1Синзэ- Яо С 1С Н О,С 18 О,С 14 С 1-С,Н-СН;8 О,С 1 выход выход выход выход выход выход выход выход выход Формула изобретения1, Способ получения сульфохлоридов .формулы К 8 ОС 1,Составитель Т.ВласоваРедактор В.Бугренкова Техред М.,Цидык Корректор М.Пожо Тираж 334 Заказ 1069 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 Таким образом, предлагаемый способ 15 позволяет повысить выходы целевых продуктов до количественных против 67-77%, безопасность и экономичность процесса.Так соединение П, используемое 20 в качестве исходного соединения в предлагаемом способе, кипитпри температуре выше 150 С, тогда как соединения, используемые в известных , способах, кипят при температуре око;ло 5 С. В предлагаемом способе исходным соединением является жидкость,тогда как в известных способах приходится работать с газообразным продуктом, 30 Таким образом, удается избежать многих неудобств, особенно таких как хранение и,переработка в промьппленных масштабах, Переработка также значительно облегчается за счет резкого снижения. токсичности указанного жидкого продукта по сравнению с обычными газообразными продуктами. Капитальные затраты на промышленных пред приятиях, работающих по предлагаемому способу, в 20 раз ниже затрат на обычных предприятиях (хранение на заводе газообразных продуктов обходится примерно в 50 раз дороже чем жидких продуктов), при этом существенно снижаются и текущие расходы. Существенная экономия создается и за счет транспортных расходов по доставке исходных продуктов на завод (транспортировка газообразных продуктов обходится примерно в 80 раз дороже чем жидких продуктов),где К - алкил с 1-18 атомами углерода или фенилметил, фенильнаягруппа которого может, быть замещена галогеном,взаимодействием тиосоединения с газообразным хлором в водной среде при 0-10 С с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, безопасности и экономичности процесса, в качестве тиосоединения используют дитиокарбонат формулы3-.Б - С - Ь- ВП0где К - имеет указанные значения.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что выделение целевого продукта проводят фильтрованием или экстрагированием.