Способ приготовления объектов палладиевых катализаторов для просвечивающей электронной микроскопии

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК Н 9) (И) р 1) С 01 Б 1/28 ТЕНИЯ ТЕЛЬСТ исследовательский институтогической про"(56) Хещей эле1966. енрах Р, Осно ронной микрос п вечиваюМ.: Мир опии Электронная Изд-военко Г.С. и д пия минералов 1961, с. 131 микрос АН ССС ЪЕКТОВЛЯ ПРОСВЕОПИИ физико ния веще 4кн., Я ля испольером астиц поповерха наносят ез подки-подекимов аты мел могут нымирмнровать порошк ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЭОБ ЕтЕНИЯМ И ОТН 1 ЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИ Н АВТОРСКОМУ(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПАПЛАДЙВЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ ЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРО(5) Изобретение относится химическим методам исследозобретение относится к физи мическим методам исследования вещества и может быть использовано, в частности, для электронной микроскопии.Целью изобретения является повышение информативности электронно-микроскопического анализа при уменьшении трудоемкости приготовления объектов за счет исключения пленки-подложки.Сущность способа приготовления объектов палладиевых катализаторов состоит в том, что иэмельчение образца осуществляют в шаровой вибромельнице при частоте 50 Гц в течение неф менее 1 мин до дисперсности 80-120 А,2ства и может быть использовано в электронной микроскопии, Целью изоб-ретения является повышение информативности электронно-микроскопического анализа при уменьшении трудоемкости приготовления объектов палладиевых ка талиэаторов для просвечивающей электронной микроскопии. Исходный образец измельчают до порошкообразного состояния в шаровой вибромельнице при частоте 50 Гц в течение не менее 1 мин до дисперсности 80 120 1, при этом в качестве объектодержателя используют предметную сетку с размером ячейки, превьипающзцч размер частиц порошка. Порошок наносят на сетку из суспензии в нейтральной жидкости.Примененный метод измельчения позволяет отказаться от вспомогательной пленки-подложки вследствие образования конгломератов частиц порошка, способных удерживаться в ячейках сет а в качестве объектодержатезуют предметную сетку .с раэячейки, превышающим размеррошка. При этсм всплывшую нности жидкости пленку образнепосредственно на сеточкудерживающей коллодиевой плеложки,Использование указанныхпозволяет получить конгломеких частиц порошка, которыеудерживаться на сетке с круячейками, и в гд же время фоизображение отдельных частицна поверхности конгломерата.Гаврюшиннык Корректор Н. Король ехред Заказ 4ВНИИПИ Тираж 493 Подписноедарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ент",ельский комбинат.Ужгород, ул, Гагарина,10 роиэводственно-и При измельчении порошка в вибром льнице в течение 1 мин получаются о тимальные результаты, Дисперсность и рошка высокая, размеры частиц колеблются в интервале 80-120 А, при э 1 ом формируется изображение отдельных частиц. Благодаря отсутствию коллодиевой пленки-подложки изображ 4 ние отличается повышенной четкос т ю и контрастностью. Снижается степ нь зауглероживания, вследствие че-, г информативность электронно-микрос опического анализа повышается. Непос едственное нанесение образца нанес ую сеточку снимает необходимость п иготовления коллодиевой пленки-подл жки, поэтому снижается трудоемкость и иготовления объектов,20При измельчении порошка в вибром льнице более 1 мин дисперсность пор шка палладиевого катализатора не меняется. Размеры частиц составляют 80 в 120 А. При уменьшении частиц затруднена их идентификация на изображении, ри больших размерах образование конломератов не происходит, При измельении порошка в течение 0,5 мин дисерсность явно недостаточна. Частицы рупные, неоднородные по размеру, ленка не всплывает. Некоторые части цы превышают размер ячейки сеточки,который составляет 150 мкм,П р и м е р, Образец палладиевогокатализатора в количестве 0,1 измельчали в шаровой вибромельнице марки"Вибратор" мощностью 30 Вт в течение 1 мин с частотой 50 Гц. Затемдобавляли дистиллированную воду в количестве 5 мл. Всплывшую пленку вылавливали на медную сетку и высушивали, получая готовый к исследованиюв электронной микроскопии объект,Формула изобре тенияСпособ приготовления объектов палладиевых катализаторов для просвечгвающей электронной микроскопии, включающий измельчение образца до порошкообразного состояния и нанесение наобъектодержатель из суспензии в нейтральной жидкости, о т л и ч а ющ и й с я тем, чти, с целью повышения информативности электронно-микроскопического анализа при уменьшениитрудоемкости приготовления, измельчение образца осуществляют в шаровойвибромельнице при частоте 50 Гц в течение не менее 1 мин до дисперсностио80 120 А, а в качестве объектодержателя используют предметную сетку сразмером ячейки, превышающим размерчастиц порошка.