Способ приготовления объектов для электронной микроскопии

Номер патента: 524259

Авторы: Баранов, Достанко, Королев, Пикуль, Шаталов

ZIP архив

Текст

Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциапистическикРеспубпик.74 (2 22) Заявлено 29.1с присоединением 7 1) М. Кл. Н 01 7 37/26 явкиасударстаенный намет Фавата Мнннстрав ССС на делая наабрвтеннан аткрктнй(53 о 05.08,76,Бюикования описа ллетень Ие 2 ния 23.11.76 621,385,833 (088.8) А. П. Достанко,В. В, Ш(71) Заявите инский радиотехнический институ 4) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБЪЕКТ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ Я исследовани 4 п.овки образцоввающих электро к микроскопах эл обретение относится к технике подг Известны способы приготовления объек тов для электронной микроскопии, включающие отделение тонких слоев многослойного, исходного объекта с использованием вспомогательной пленки, основанные на химическом травлении слоев изучаемого,образца, ЮЭти способы имеют следующие недостач. ки: загрязнение объектов продуктами хими- ,ческого травления, растравливание объекта в химических реагентах и, следовательно, искажение изучаемого рельефа, большая прс.И должительность процесса препарирования.Предложенный способ позволяет устранить указанные недостатки благодаря тому, что исходный объект со вспомогательной пленкой, изготовленной до толщины, равной че тырем-шести толшинам отделяемого слоя, подвергают двум илн более термическим ударам путем нагрева и охлаждения со ско- .оростью не менее 80 С/мин в интервале темоператур 200-600 С, а затем для отделений 25 пленки от слоя последний переохлаждают от- носительно пленки путем нанесения на него жидкости с низкой температурой кипения, чапример спирта или эфира.Сущность изобретения заключается в том, что изучаемый образец, например пластину кремния с относительно тонким слоем МО и нанесенной на слой.й 0 вспомогательной пленкой иэ переходного металлаили их спле; юв, подвергают двум и более термичесни.л ударам. В результате происходит отделение 1 тонкого верхнего слоя, т,е. объекта, от под ложки, например слоя 30 от пластины кремния и отделение слои от напыленной нд .него пленки.Способ осуществляется следующим образом. При напылении пленки переходного ме талла на исходный объект в ней возникают внутренние напряжения, величина которых возрастает с толщиной пленки. Исходный объект при этом испытывает усилие растя.жения или ,сжатия со стороны пленки в эа-висимости от знака сил внутренних напряж+ ний в пленке, действующих главным образом тангенциально к поверхности. Усилия растя5242593окения или сжатия увеличиваются при быст-пластинуспленкойдоминимальновозможнойо ром нагреве и охлаждении исходного объек- температурысоскоростьюболее.80 С/мин, та с нанесенной пленкой ввиду различия ихпосле чего подачу охлаждающего агента прекра-.термических коэффициентов линейного,расши- шают и нагревают подложкодержатель до темпео ,рениа. Так как изучаемый образец жестко 5 ратуры 210-230 Сне менеечемэа 3-4 мин. Затем его,вновь охлаждают до комнатной температуры, напускают в камеру воздух или инертный газ и извлекают пластину из подложкодержателя, Легким усилием при по мощи пинцета отделяют пленку с требуемым слоем по наметившимся по краям изогнутой пластины с пленкой расслоениям. Для отдетения изучаемого,слоя от пленки на слой на-(носят спирт или эфир и отделяют последний:,Отделенный слой можно исследовать в алектронном микроскопе. формула и э о б р е т е н и я Составнтель, Н, Ефремова РедакторТ. Орловская.Текред О, Луговая, Корректор Н, Бугакова,Тираж963Подписное Заказ 4975/420 ЦНИИПИ Государственного комитета Совста Министров СССР по делам изобрстсний и открытий Москва П 3035, Рзушскаи иаб., 4 Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 закреплен в подложкодержателе и исключает-; аь воэможность его изгиба, ведущего к релаксации этих напряжений, то в направлени-ях, параллельных поверхности, появляются трещины и происходйт скалывание отдельньф р слоев, поскольку кристаллохимическая связь на границе раздела слоев наименее прочна. Количество таких термических ударов и их сила определяются видом изучаемого образца. При этом сколы лишь 36 обозначаются, а разделение отдельных слоев происходит при снятии образца с подлож" кодержателя, когда он под действием напряржений изгибается в ту или иную сторону. Скорейшему расслоению изучаемого объекта За способствует нанесение на негобыстроиспа. ряющегося в нормальных условиях спирта или эфира, вследствие чего происходит его переохлаждение по отношению к вспомогатель- ной пленке. Способ был реализован при следующих па раметрах препарироиании. Ппаотину 3 то 4-ияной 300 мкм, ориентированную в плоскости ( Ц ) у со слоем ЙО толшиной 0,8 м м1кестко закрепляют в подложкодержате-ле так, чтобы периметр пластины был плот но прижат к поверхности подложкодержателя, и помешают в рабочую камеру на предмет- ный столик. В вакууме не хуже 10 мм рт.ст 35агревают подложтодержатель с пласти-ой до 2 10-2 30 С и напыляют вспо- могательную пленку в течение 2 мин сс скоростью около 300 А/сек, Затемпо трубоопроводу в подложкодержатель подают холодную 4 О воду или жидкий азот и охлаждают исходную Способ приготовления объектов для элек,оронной микроскопии, включаюший отделение тонких слоев многослойного исходного объекта с использованием вспомогательной плен.р ки, наносимой на поверхность отделяемогослоя, отличающийся тем,что, с целью уменьшения степени загрязнения поверхности отделяемых слоев, сохранения рельефа их поверхности и ускоренйя процес. са препарирования, исходный объект со всп могательной пленкой, изготовленной до толь шины, равной 4-6 толшинам отделяемого слоя, подвергают, по крайней мере, двум термическим ударам путем нагрева и охлажо дения со скоростью не менее 80 С/мин во интервале температуры 200-600 С, а за- тем для отделения пленки от слоя последний переохлаждают относительно пленки путем нанесения на него жидкости с низкой температурой кипения, например спирта или эфира.

Смотреть

Заявка

2079725, 29.11.1974

МИНСКИЙ РАДИОТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

ДОСТАНКО АНАТОЛИЙ ПАВЛОВИЧ, КОРОЛЕВ НИКОЛАЙ АЛЕКСЕЕВИЧ, БАРАНОВ ВАЛЕНТИН ВЛАДИМИРОВИЧ, ШАТАЛОВ ВИКТОР ВАСИЛЬЕВИЧ, ПИКУЛЬ МИХАИЛ ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: H01J 37/26

Метки: микроскопии, объектов, приготовления, электронной

Опубликовано: 05.08.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-524259-sposob-prigotovleniya-obektov-dlya-ehlektronnojj-mikroskopii.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ приготовления объектов для электронной микроскопии</a>

Похожие патенты