Способ получения 1-бензил-1-фенилгидразина

(5 243/22 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТВУ Н АВТОРСН чени еретеб 8 г кристалперемешива т олного растечени натра.лученного 23%-н натра загруждю орения едко К 120,8 г е р 2, В трехгоркой, термометром и П ю колбрдти перео с меша раствора е 36,8 г (27 лдиком здгруждют п 90,7оцы и 30,ого едкого ндтрд и ппри 100 ным холод мешивании ског тех и металлическ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР(57) Изобретение относится к арилзд мещенным гидразина, в частности к и Изобретение относится к арилзамещенным гидразина, а именно к усовершествовднному способу получения1-бензил - 1-фенилгидразинд, которыйис ользуют в качестве промежуточногопродукта в органическом синтезе.11 елью изобретения является интенсификация и упрощение процесса,П р и м е р 1, В трехгорлую колу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают при перемевпванин 93 г воды и 27,лического едкого натра иют в т е 20 мин до п фенилгидразина хлоргидрата, иерем шивают реакционную массу в течени лу ю 1-бендш-феп.гдрдзд,которыиспо;ьзую 1 н кдчесте пролежуточного продукта в орг,ческомсинтезе. Цель - интенсификация и упрощение процесса слуцение ведут реакциеи хлоргидратд фенилгидрдзин сизбытком хлористого бензила в присутствии 50% избытка 23-25%-ого раствора ЬаОН в полярном растворителе. Процесс ведут в воде при тем.ердтуре кипения редкциоо массы с образованием двух с:оев и выделением целевогопродуктд. Способ позволяет получатьцелевой продукт с количественным выходом зд 3-4 ч, исключить неустойчи -вые и взрыоопк ые реагенты (против15 ч позвестн 1 лу способу),15 мин до полного растворения хлоргидрдта фенилгидразинаК растворудобавляют 32 г хлористого бензила,нагревают реакционную массу до кипения (108-110 С) и перемешивают прикипении 2 ч, По окончании выдержкиреакционную массу хдждают при пмешивании до 60 С и отстаивают вчение 1 ч, Слои делят; верхний слойконцентрировднный бензилфенилгидразин, в вде смолянистои светло-коричневой жцкост. Выход 80-847. (о теории) т. кип, 130-133 С1544766 Формула и з о б р е т е н и я Способ получения 1-бензил-фенипгидразина взаимодействием производного гидразина с избытком хлористого бензила в присутствии основания в полярном растворителе, о т и и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, в качестве производного фенилгидразина используют хлоргидрат фенилгидразина, в качестве основания 50/ избытка 23-25%-ного раствора едкого натра и процесс ведут в воде при температуре кипения реакционной массы с образованием двух слоев и выделением целевого продуктаСоставитель В,Одинцова Техред А.Кравчук Корректор В.Гирняк Редактор И.Дербак Тираж 246 Заказ 469 Подписное ВН 151 ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,01 шивают в течение 20 мин до полногорастворения едкого патра,К 120,8 г полученного 257-ногораствора едкого натра загружают36,8 г (27,6 г при 1007.) техническогофенилгидраэина хлоргидрата и перемешивают реакционную массу в течение15 мин до полного растворения хлоргидрата фенцлгидразина, К растворусдобавляют 32 г хлористого бензила,нагревают реакционную массу до кипения (108-110 С) и выдерживают при кипении 2 ч. По окончании выдержки рео,акционную массу охлаждают до 60 С и 15отстаивают в течение 1 ч. Слои делят. Выход 83-847 (от теории).П р и м е р 3 (сравнительцый). Втрехгорную колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают при перемешииации 96,7 г воды и 24,1 г кристаллического едкогонатра, и перемешивают 20 мин до полного растворения едкого натра.К 120,8 г полученного 20%-ного 25раствора едкого натра загружают36,8 г (27,6 г при 100%) технического фенилгидразина хлоргидрата и перемешивают реакционную массу до полного растворения хлоргидрата фенилгидразина. К раствору добавляют 32 гхлористого бензила, нагревают реакционную массу до кипения (108-110 С)и выдерживают при перемешивании и кипении 2 ч, По окончании выдержки реоакционную массу охлаждают до 60 С иотстаивают в течение 1 ч. Слои делят,верхний слой - гелеобразная масса ссодержанием в ней бензилфеципгидразина 30-35%.П р и м е р 4. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают при перемешцвании 84,8 г воды и 35 г кристаллического едкого натра, получая 120,8 г 307-ного раствора едкого натра. Далее опыт проводят аналогично примеру 1.Выход 1-бензил-фенилгидразина 60-65% (от теории).П р и м е р 5. Готовят 120,8 г 407-ного раствора едкого натра (в 72,8 г воды растворяют при перемешивании 48 г кристаллического едкого натра), Далее опыт проводят аналогично примеру 1.Выход 1-бенэил-фенипгидразина 277 (от теории),Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с количественным выходом эа 3- 4 ч, процесс вести по более простой технологии и исключить неустойчивые и взрывоопасные реагенты (против 15 ч по известному способу).