Способ получения медного золя

СОЮЭ С:)ВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) (11), Ф. 5 С 22 В 15/О ГОСУД АРСТВЕКН ПО ИЗОВРЕТЕНИ ПРИ ГКНТ СССР КОМИТЕТОТКРЦТИЯМ БРЕТЕНИЯ ц-и Ь 3 Е ИЗ ИСА я к способам аллов и может осова чс ор рй ническ376 аническомурауэра. - М,:1. ОГО ЗОЛЯ обретение относ ся к способа еталлов и мо для получени медных зол Целью шение кон стойчивой.обретнт а из ения является повыце р ции дисперсной фазы,У сти и чистоты золя,е р 1. В 5 мл воды растнагревании 1 г желатины,при перемешивании 2,84 гль) оксалата аммония моногидрата, 0,99 г (1 х 10- моль) хлористой одновалентной меди. Раствор разбавляют до 10 мл, размешивают, нагревают до кипения, Происходит расслоение суспензии на две фракции: верхний водный пересыщенный раствор образующихся соединений (СцСтО, МНС 1,СцС 1 ), нижний желатиновый слой по. -вьппенной вязкости, захвативший.коллоидную медь, Верхний слой сливают,со стенок стакана удаляют кристаллыпримесей, Нижний желатиновый слой Пр им воряют при добавляют(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ получения коллоидных жет быть использован 2(57) Изобретение относитсполученИя коллоидных метбьггь использовано для получения мед ных золей, Цель изобретения - повьпп ние,концентрации дисперсной фазы, тойчивости и чистоты золя. В раств содержащий 100-150 г/л желатины, п перемешивании вводят 2-3 моль/л аммонийной соли комплексообразователя двухвалентной меди и 1,0-1,5 моль/л хлорида одновалентной меди, нагрева до кипения и отделяют желатиновую медную фракцию. представляет собои медно-красногоцвета вязкий эмульсионный слой, образующий при охлаждении студень и, сохраняющий устойчивость на возудхепри комнатной температуре.Желатиновую фракцию разбавляют водой до 10 мл, перемешивают, помещаютов холодильник при 2-6 С. В верхнем,слое кристаллизуются оставшиеся примеси, которые удаляют,Желатиновую фракцию можно хранитьна воздухе. Время хранения в стаканесоставляет 2-5 сут. В холодильникепри 2-6 С в закрьггом виде медныйогидроэоль может храниться длительное время.По мере необходимости из полученного концентрированного золя можноготовить коллоидные растворы разныхконцентраций (разбавление до 100 раэП р и м е р 2. В 5 мл воды растворяют при нагревании 1,25 г желати.ны, добавляют при перемешиванииде при 2-6 С, при этом повышается чистота золя за счет того, что примеси остаются вне желатиновой медной фазы.Формула изобретенияСпособ получения медного золя, включающий восстановление меди из раствора в присутствии стабилизатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения концентрации дисперсной Фазы, устойчивости и чистоты, золя, восстановление меди ведут из раствора, содержащего 100-150 г/л желатины, в который вводят при перемешивании аммонийную соль комплексообраэователя двухвалентной меди до концентрации 2-3 моль/л, хлорид одновалентной меди до концентрации 1,0- 1,5 моль/л, после чего систему перемешивают, нагревают до кипения и отделяют желатиновую фракцию. 153770 3,55 г (2,5 10моль) оксалата аммония моногидрата, 1,24 г (1,25 10-" моль) хлористой одновалентной меди. Раствор разбавляют до 10 мл, размешивают, нагревают до кипения, отделяют5 желатиновую Фракцию, разбавляют водой до 10 мп, после застудневания снимают верхний слой оставшихся, примесей.10П р и м е р 3. В 5 мп воды растворяют при нагревании 1,5 г желатины, добавляют при перемешивании 4,26 г (3 10-2 моль) оксалата аммония моногидрата, 1,485 г (1,5 10- моль) хло ристой одновалентной меди, Раствор разбавляют до 10 мл, размешивают, нагревают до кипения. Отделяют и разбавляют водой до 10 мл желатиновую фракцию, после застудневания концент рированного золя снимают тонкий верхний слой примесей. Золь можно хранить при комнатной температуре или в холодильнике. Концентрация дисперсной Фа-. зы в золе, :опыте 1 5, в опыте 2 6, в , 25 , опыте 3 8. Определение концентрации и качества золя проводят следующим ме 4 тодом:10 мпполученного золярастворяют, при нагреваниив разбавленной азотной кислоте. Раствором сульфида натрия осаж"30 дают сульфид меди, фильтруют, сушат и взвешивают осадок.Качественныереакции:исчезновение осадка хлористой меди;медно-красный цвет золя, образованиесиней пленки оксалата меди на поверхности золя при окислении на воздухе.Золи хранят в открытой посуде в течение дней. золь опыта 1 5 опыта 2 7, . опыта 3 10. При этом объем уменьшаетсявследствие испарения воды, В темном 4 Оозакрытом сосуде при 2-6 С эоли сохранны, дни; опыта 1 25; опыта 2 40; опыта 3 50.П р и м е р 4, В 5 мл воды растворяют при нагревании 1 г желатины, 45добавляют при перемешивании 4,86 г(2 10моль) цитрата аммония (ИН)л "СНО0,99 г (110-" моль) хлористойодновалентной меди. Раствор разбавляют до 10 мл, размешивают, нагреваютдо кипения. Отделяют и разбавляют водой до 10 мл желатиновую Фракцию, после застудневания концентрированногозоля снимают тонкий верхний слойпримесей. Золь можно хранить при ком натной температуре или в холодильнике,П р и м е р 5. В 5 мп воды растворяют при нагревании 0,8 г желатины,добавляют при перемешивании 2,5 гоксалата аммония моногидрата, 0,8 гхлористой одновалентной меди. Растворразбавляют до 10 мл, размешивают, нагревают до кипения. На дне стаканаостается белый налет хлористой меди,происходит неполное высаживание желатиновой Фракции, золь имеет большепримесей, так как произошло неполноерасслоение суспензии.П р и м е р 6. В 5 мп воды растворяют при нагревании 1,7 г желатины,добавляют при перемешивали 4,6 г оксалата аммония моногидрата, 1,7 гхлористой одновалентной меди. Растворразбавляют до 10 мл, размешивают,нагревают до кипения. Выход коллоидноймеди не увеличивается, так как происходит превращение в оксалат меди, кроме того, использование избытка реактивов, является нежелательным и неэкономичным. Предлагаемый способ по сравнениюс известным повышает концентрацию дисперсной Фазы от 0,01-0,05 до 2163 и увеличивается устойчивость золяот 5-45 мин до 5-10 дней при хранениив открытом сосуде, и до 35-50 днейпри хранении в закрытом темном сосу