Способ определения хрома в хроморганических соединениях

) (Ш 4 С 01 М 31/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЛЬСТВУ Н АВТОРС СВИ(21) (22) (46) (71) Н тут х венно 393248/31-26801.885.12.89. Бюл.М 46аучно-исследоватемии при Горьковскуниверситете им. 4 1 ХРОМА В ХРОМ ский инст государ,И,Лобач ставля и. - Химиений, Го смесь бисареновых соединении хровскрывают в атмосфере аргона и рают шприцем на 1 мп пробу на из. Величину взятой навески спреют по разности масс шприца с прои после введения части ее2 г) в мерную колбу емкостьюзаполненную наполовину этано- В процессе растворения происхоокисление пробы кислородом воэдуРаствор перемешивают в течение н и доводят до метки, Затем 5 мл щим к аналитич Изобретение от й химии и может и определении х оси быть использованоома в хроморганичеапример в бисареноома, которые исучения особо чисто их соединениях х соединениях бой льзуются для,полома, резистивныхкрытий.Цель изсти и ус к, хромовых(О,25 мп я - повышение точанализаобретеникорениее р 1 ха Ампулу с техниархос", содержар им пр укто ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТП) ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ского(56) Гурьев И.А., Гурьева З,МСанкова Е,В., Сироткин Н.И. Потенциометрическое титрование бисареновыхсоединений хрома с использованиемионоселективного электрода. - Журналаналитической химии. М., 1985,т.40, 9 12, с.2270-2273.Борисова Л,Н Гусева Т.В, Спектрофотометрическое определение ртутии хрома в.металлоорганическихсоединениях иэ одной навеск яэлементоорганических соедин Ркий, 1978, Р 6, с.78.(54) СПОСОБ ОП ОРГАНИЧЕСКИХ С (57) Изобретен определения хро соединениях. Сп ку спиртом и по ную регистрацию титрованием рас ты до рН = 4,8- определять хром Относительное с е относится к способам ма в хроморганических особ включает обработследующую количественпотенциаометрическим твором соляной кисло,2, Способ позволяет в течение 10-15 мин. тандартное отклонение 0141529101 1 О 15 20 Формула изобретения П р и м е р 3. Анализ проводят аналогично примеру 1. Титруют до рН = 5. В образце найдено 17,7 1 Составитель Т,ЖуковаТехред Л.Сердюкова Корректор С.Черни Редактор С.Лисина Подписное Тираж 789 Заказ 7633/38 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 1 О 1 этого раствора отбирают в стаканчик для титрования, разбавляют водой до 20 мл и титруют потенциометрически 0,01 М раствором соляной кислоты со стеклянным электродом до рН4,8 с использованием рН-метра рН 121 не позднее 20 мин со времени смешивания, Процентное содержание хрома определяют по формулеБ Ч 25521005ягде и - навеска хроморганической жидкости, г;Н - концентрация раствора НС 1,моль/л;Ч - объем раствора НС 1, пошедшегона титрование 5 мл хроморганической жидкости в спирте,мл. На титрование использовано 15,65 мп соляной кислоты. Содержание хрома в пробе составляет 18,3 + 0,22 мас.7 хрома (Бг = 0,007). Известным спосо бом обнаружено 14,27, хрома (Бг - О, 15) . Продолжительность анализа 11 мин. Продолжительность анализа известным способом составляет 1,5 ч.П р и м е р 2, Анализ проводят аналогично примеру 1, титруют до рН = 5,2. В образце найдено 18,2 +0,267. хрома (Бг = 0,013). Известным способом обнаружено 15,9 ф 21 (Бг = = 0,15).35+ 0,132 хрома (Бг = 0,007), найдено известным способом 16,7 + 3,87 (Бг = 0 004) .П р и м е р 4. Анализ проводят аналогично примеру 1, титруют до рН = 4,5Найдено хрома 18,7 + О,ЗХ.П р и м е р 5, Анализ проводят аналогично примеру 1, титруют до рН =5,5. В образце найдено 17,5 + ф 0,5 масl хрома. При проведении титрования до рН ниже 4,8 и выше 5,2 ухудшается точность и воспроизводимость анализа.Предлагаемый способ позволяет повысить точность анализа, относительное стандартное отклбнение не превышает 0,014 (по прототипу достигает 0,15) . Кроме того, согласно предлагаемому способу упрощается методика определения хрома вследствие замены многостадийиого разложения на одностадийный, что позволяег сократить время анализа до 10-15 мин (по прототипу 1,5 ч). Способ определения хрома в хроморганических соединениях, включающийобработку их химическим реагентоми последующую количественную регистрацию, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повьппения точности иускорения анализа, в качестве реагентаиспользуют спирт и количественнуюрегистрацию осуществляют потенциометрическим титрованием раствором соляной кислоты до рН 4,8-5,2,