Способ определения хлорида кальция в воздухе

(9 ( Цз ОПИС ЭОБРЕТЕНИЯ ТЕЛЬСТ ВТОРС(71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний(56) Сакагути Такэити, Тагути Киес Спектрофотометрическое микроопредние хлорида с помощью 4,4 -бис-(диметиламино)-тиобензофенона. - Зарап Апа 1 уз, 1970, 19, М 2, с. 200-204.Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. М., 1979, вып. Х 1 Х, с153. и,еле 30 мин. По бан Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения хлорида кальция в воздухе при определении в нем токсических веществ.Цель изобретения - пвительности и точностихлорида кальцияП р и м е р 1. Определение хлоркальция в воздухе затравочных камерпри проведении токсикологическогоэксперимента. 20 л воздуха со скоростью 10 л/мин отбирают на фильтрАФА-ВП, Смывают с фильтра обработкой5 мл смеси воды с этиловым спиртом(1:3). К 1 мл пробы добавляют 0,1 мл0,1 М раствора сульфата меци; 1,0 мп0,001 М раствора тиодифениламина и1,0 мч концентрированной уксуснойкислоты, Пробу помещают в кипящую во змеряне вол воды дения добавляю ют оптическую ны 540 нм в кю 1,0 см. Обнаруж хлорида кальци отность и те с толщинои слояно 8,50,559 мкгв анализируемом овышение чувстопределения объе а ида ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ В ВОЗДУХЕ(57) Изобретение относится к способамопределения хлорида кальция в воздухеи включает пропускание пробы воздухачерез фильтр, экстракцию с фильтра,введение в полученный раствор химических реагентов - тиодифениламина ии сульфата меди, которые вводят доконцентрации 0,0035-0,014 и 0,0060,0083 соответственно, кипячение втечение 30-40 мин и последующее фотометрирование в спиртово-уксуснокислойсреде. Чувствительность определения2 мкг хлорида кальция в пробе, точность 10-12%. 2 табл. П р и м е р 2. Определение хлор кальция в искусственных растворах, содержащих 5 мкг/мл хлорида кальция К 1 мл анализируемого раствора доба ляют раствор сульфата меди до концентрации 0,00352 и тиодифениламин до концентрации 0,006 ь. Пробу кипятят на водяной бане в течение 35 ми Далее анализ проводят аналогично примеру 1, В растворе найдено 5,6 мкг/мп хлорида кальция, Ошибка определения 12,3% (ошибка определе1529102 Таблица 1фотн Концентрация Хлоридкальция,мкг сульфата тиодифенил- медИ амина 0,006 0,006 0,006 0,006 0,006 0,0006 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,016 О 032 0,0003 0,0007 0,0035 0,0070 0,014 0,0035 0,0035 0,0035 0,0035 0,0035 0,0035 0,0035 0 0035 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 12,716,78,423,953,021,26,48,03,05,021,526 5Таблица 2 Оптическая плотность растворов при нагревании, мин Содержание хло ридакальция,мкг 40 30 20 10 10 0,0710,003 0,1010,003 0,1240,003 0,113:0,003 20 0,12+0,004 0,18 ф 0,0008 0,23+0,009 0,2110,008 ния в известном способе составляет 37 Х).П р и м е р 3. Определение хлорида кальция в искусственных растворах, содержащих 2 мкг хлорида кальция, К 1 мл диализируемого раствора добавляют сульфат меди до концентрации 0,0143 и тиодифениламин до концентрации 0,008%. Кипячение пробы проводят в течение 40 мин. Далее проводят анализ аналогично примеру 1. В пробе найдено 1,76 мкг хпорида кальция. Ошибка определения 12,4 Х (известным способом не удается определить такие низкие содержания).В табл.1 представлены результаты определения хлорида кальция в зависимости от содержания сульфата меди и тиодифениламина в анализируемом объеме.Спирт является средой, в которой реакция проходит с большей чувствительностью чем в воде. В присутствии других растворителей, например ацето на, выпадает осадок, который растворяется при подкислении, но растворы сильно опалесцируют и не пригодны к фотометрированию, При подкислении уксусной кислотой в присутствии спирта растворы прозрачны и пригодны к фотометрированию.В табл.2 представлены результаты определения в зависимости от времени кипячения.Способ позволяет определять хлорид кальция в воздухе с чувствительностью 2 мкг в пробе с точностью 10-123. формула изобретения Способ определения хлорида кальция в воздухе, включающий пропускание пробы через фильтр, экстракцию с фильтра, введение в полученный раствор химических реагентов и последующее фотометрирование образовавшегося комплекса, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения хлорида кальция, в качестве реагентов используют меди и тиодифениламин, которые вводят в раствор до концентрации 0,0035-0,014 и 0,006-0,0083 соответственно, а образование комплекса проводят при кипячении в течение 30- 40 мин в спиртово-уксуснокислой среде.