Способ получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о сульфокислоты

Номер патента: 1518337

Авторы: Лисицын, Филиппов, Филиппова, Эндюськин

ZIP архив

Текст

ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРВ 1368311, кл. С 07 С 143/55, 1986(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОИ СОИ-НИТРОХЛОРБЕНЗОЛ-О-СУЛЬФОКИСЛОТЫ(57) Изобретение касается проиэвод ных сульфокислот, в частности полу Изобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевой соли п-нитрохлорбенэол-о-сульфокислоты, которая находит применение в анилинокрасочной промьпппенности для синтеза органических красителей и полупродуктов,Цель изобретения - снижение расхода сульфирующего агента и уменьшение количества отходов.Поставленная цель достигается получением натриевой соли и-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты сульфированием и-нитрохлорбензола в расплаве газообразным серным ангидридом при молярном соотношении 1:(1,4-1,5) при 120- 135 С, вьщелением продукта обработки реакционной массы незначительным количеством перекиси водорода, сульфатом натрия и фильтратом со стадии фильтрации готового продукта, который имеет состав, Ж: серная кислота 7-9; бисульфат натрия 20-25; целевой про 2чения Иа-соли и-нитрохлорбензол-осульфокислоты, применяемой в синтезе красителей. Процесс ведут сульфированием расплава и - нитрохлорбензола при 120-135 С с помощью БО взятым в 1,4-1,5 молярном избытке. Для вьщеления целевого продукта к реакционной массе добавляют Ма ВО и фильтрат со стадии фильтрации целевого продукта для образования подвижной массы. Эти условия снижают расход сульфирующего агента (БО, ) с 0,77 до 0,46 кг/кг при сокращении количества Н, БО в отходах в 2-4 раза. дукт 0,3-0,5; вода 65,5-72,7. Выход 962, расход сульфирующего агента 0,46-0,50, количество отходов в пересчете на серную кислоту 0,2-0,3 кг/кг.П р и м е р 1 (сравнительный по прототипу). В реактор загружают 0,5 моль п-нитрохлорбенэола, Массу нагревают до 115-120 С и при этой температуре загружают 93 г 657.-ного олеума в течение 3 ч, Реакционную маггу размешивают при 115-120 С в чение 3 ч, выливаю. в воду (190 мл), обрабатывают перекисью водорода (0,02 моль) и сульфатом натрия (78 г). Массу охлаждают до 25 С и фильтруют.оОсадок промывают 187-ным раствором поваренной соли (210 мп), Выход 953. Количество серной кислоты в отходах 0,8 кг/кг, расход олеума 0,77 кг/кг.Пример еактор загружают 0,5 .моль орбенэола.о Массу нагреваю - 120 С и при этой температ ают гаэооб1518337 Составитель Т.ВласоваТехред Л.Сердюкова Корректор Э.Лончакова Редактор Н,Киштулинец Заказ 6563/29 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 Вразный серный ангидрид в количестве О, 75 моль в течение 3 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 120-125 С и выливают в воду (138 мл), обрабатывают перекисью водорода (0,02 моль), сульфатом натрия (56 г) и фильтратом со стадии фильтрации готового продукта (150 мп). Массу охлаждают доо20 С и фильтруют. Осадок промывают 187-ным раствором поваренной соли (210 мл). Выход 967, Количество серной кислоты в отходах 0,3 кг/кг, расход серного ангидрида 0,5 кг/кг.П р и м е р 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 2, с тем отличием, что процесс сульфирования осуществляют при 130-135 С и расходе газообразного серного ангидрида 0,7 моль. Выход 967. Количество серной кислоты в отходах 0,2 кг/кг, расход серного ангидрида 0,46 кг/кгПредлагаемый способ по сравнению с известным уменьшает расход сульфирующего агента с 0,77 до 0,46 к; /кги сокращает количество серной кислотыв отходах в 2-4 раза,5Формула изобретенияСпособ получения натриевой солип-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты сульфированием и-нитрохлорбензола в расплаве при температуре 120-135 С с последукзцим выделением целевого про" дукта добавлением сульфата натрия и фильтрацией, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью снижения расхода сульфирующего агента и количества отходов, в качестве сульфирующего агента используют газообразный серный ангидрид, сульфирование проводят при молярном соотношении п-нитрохлорбензол: серный ангидрид, равном 1:(1,4- 1,5), а при выделении к реакционной массе добавляют фильтрат со стадии фильтрации целевого продукта для об- разования подвижной массы.

Смотреть

Заявка

4317394, 15.10.1987

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7850, МОСКОВСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

ЭНДЮСЬКИН ВАЛЕРИЙ ПЕТРОВИЧ, ЛИСИЦЫН ВСЕВОЛОД НИКОЛАЕВИЧ, ФИЛИППОВА МИРА АЛЕКСЕЕВНА, ЭНДЮСЬКИН ПЕТР НИКОЛАЕВИЧ, ФИЛИППОВ ВАЛЕРИЙ МИХАЙЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 143/55

Метки: натриевой, п-нитрохлорбензол-о, соли, сульфокислоты

Опубликовано: 30.10.1989

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1518337-sposob-polucheniya-natrievojj-soli-p-nitrokhlorbenzol-o-sulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о сульфокислоты</a>

Похожие патенты