Способ получения винилэтинилкарбинолов

ZIP архив

Текст

Температура,Пример Время,ч Выход метил" этил- винилКетон Винилацетилен КОН этинилкарбииола,(-35) - (-30) (-5) - (+5) (-5)-(+40) 2 86 2 84 0,25 86 2 47 6 7 8 9 220,252 2,12,10,252,4 1 1 1 1 3 14987ацетилена, 172 г метилпропилкетона и ,112 г едкого калия получают 248,4 гметилпропилвинилэтинилкарбинола(90 ), т,кип. 78-79 С/12 мм рт.ст.,и1,4736,П р и м е р 3. К перемешиваемойохлажденной до -30 С смеси, состоящей из 112 г (2 моль) порошкообразного технического едкого кали и 109,2 г 10(21,1 моль) винилацетипена, прибав-ляют порциями 196 г (2 моль) циклогексанона. После прибавления всегоколичества циклогексанона реакционную смесь тщательно перемешиваютеще 30 мин при температуре, не превышающей -25 фС. Затем при этой жетемпературе начинают разложение реакционной смеси водой, добавляя170 мл воды. При этом температура ре0акционной смеси повышается до 0-5 С.Водный слой насыщают хлористым натрием, верхний органический слой отделяют промывают 5 -ной солянок кислотой, сушат сульфатом натрия и продукт перегоняют под уменьшенным давлением. Выход карбинола 283,1 г(95 ), т.кип. 64-65 С/2 мм рт.ст.,п= 1,5180.П р и м е р 4, Способ осуществля ют как в примере 1, но разложение водой начинают при (-10)-(-15) С. Приэтом температура реакционной смесиповышается до 15-20 фС. Получают257,8 г (86,6 ) карбинола, т.кип.64-65 С/2 мм рт.ст пф= 1,5180П р и м е р 5. Способ осуществляют как в примере 1, но разложение водой начинают при 0-5 С. При этом температура реакционной смеси повышает Исходные реагенты, моль 544ся до 25-30 С. Получают 229,2 г,(76,4 .) карбинола.Сравнительные примеры 6-9 приведены в таблице.,Таким образом, предлагаемый способпозволяет получать метилэтилвинилэтинилкарбинол с выходом 92%, пропилметилвинилэтинилкарбинол с выходом 90%,циклогексипвинилэтинилкарбинол свыходом 95 ., против, соответственно,82"86 , 84 и 91,6 в известном способе.Предлагаемый способ не требует использования растворителя - бензола ипозволяет сократить время реакции с8-20 до 1 ч.формула изобретения Способ получения винилэтинипкарбинолов общей формулысн1СН= СН- С в С - С- йгде К, К - низший алкил, циклогексил,конденсацией соответствующих кетоновс винилацетиленом в присутствии КОНс последующей обработкой реакционноймассы водой с образованием водного иорганического слоев и отделением последнего от водного слоя, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения выхода целевого продукта,упрощения процесса и сокращения егодлительности, конденсацию и обработку водой ведут при (-30)-(-25) С с .последующим насыщением водного слояхлористым натрием перед отделениеморганического слоя.

Смотреть

Заявка

4181440, 14.01.1987

КАЗАХСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. В. И. ЛЕНИНА

ШАЙХУТДИНОВ ЕРЕНГАИП МАЛИКОВИЧ, САРБАЕВ ТЕЛЬМАН ГАБИТОВИЧ, КУРМАНАЛИЕВ ОРАЗ ШАБАНБАЕВИЧ, ЕРМАГАНБЕТОВ МУБАРАК ЕРМАГАНБЕТОВИЧ, АЛИЕВ НЫСАНАЛИ УЖЕТБАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 29/42, C07C 33/048

Метки: винилэтинилкарбинолов

Опубликовано: 07.08.1989

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1498754-sposob-polucheniya-vinilehtinilkarbinolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения винилэтинилкарбинолов</a>

Похожие патенты