Способ получения альфа-оксиизомасляной кислоты

ZIP архив

Текст

СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРКТКНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ к-ОКСИИЗОМАСЛЯ.НОЙ КИСЛОТЫ Заявлено 23 марта 1961 г. за ЛЪ 723002/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Чинистров СССпОпубликовано в Бюплетене изобретений Ле 21 за 1961 г. Известны способы получения а-оксиизомасляной кислоты путем окисления изобутилена окислами азота. При этом наряду с образую 1 цеися а-нитратоизомасляной кислотой полчается сложная смесь нитропроизводных изобутилена, которые представляют определенную опасность, особенно в момент отгонки, так как часто приводят к само. произвольному неуправляемому окислению и взрыву.Кроме того, э 1 и способы предусматривают отгонку избыточной четырехокиси азота в вакууме при температуре +5, а гидролиз про 1 уктов окисления изобутилена четырехокисного азота производится азотнои кислотой различной концентрации при температуре +15.Предлагаемый способ позволяет устранить указанные недостатки пугем проведения гладкого и полного окисления изобутилена цетырехокисью азота в а-нитратоизомасляную кислоту без образования сопутствующих нитропроизводных изобутилена, Это достигается путем введения в процесс окисления изобутилена четырехокисью азота катализаторов, например, КзСОз, КХОз, МдО, ХаХОз, .мазСОз и др. Лучшие результаты получены с КзСОз.В предлагаемом способе избыточную четырехокись азота удаляют воздухом при температуре - 15; - - 30, а г 1 дролпз продуктов окисления изобутилена производят водяным паром при температуре - 100 без применения азотной кислоты. Весьма значительным преимуществом гидролиза водяным паром является то, что при этом получается только а-оксиизомасляная кислота без примеси антратоизомаслянойкислоты.Процесс получения а-оксиизомасляной кислоты окислением изобутилена четырехокисью азота можно изобразить следуюшнмп уравне: ИЯ.;И:(промежуточный продукт),СНвод. пар.СН, - С - СООН - СН, - С - СООН,Н 1 х 10,100"01 х 10 ОН и-оксиизомасляная кислота. Предмет изобретения 1. Способ получения а-оксиизомасляной кислоты окислением изобутилена четырехокисью азота, о тл и ч а ю щ и й с я тем, чтос целью устранения образования побочных продуктов и безопасности процесса, окисление проводят в присутствии катализаторов - карбоната калия и окиси магния с последующим удалением избыточной четырехокиси азота выдуванием воздухом при температ рс 15 - 30 и гидролизом продуктов окисления водяным паром при 100. Отличительная особенность предлагаемого способа состоит в том, что процесс окисления проводят в присугствии катализаторов - карбоната калия и окиси магния с последующим удалением избыточной четы рехокиси азота выдуванием воздухом при температуре 15 - 30 и гидролизом продуктов окислсния водяным паром при 100,П р и м е р 1. 6.молей Кг 04 и 2 г КгСОз помещают в реакционный сосуд и охлаждают до 0. После чего изобутилен медленно в течение 5 час барботирует в четырехокиси азота при температуре 0 - 5. Пропущено 0,8 моля изобутилена. Избыточная четырехокись азота удалена путем пропускания через реакционную массу сухого воздуха при +15 (скорость подачи воздуха 30 г/час). Смесь воздуха и окислов азота охлаждают до - 15, четырехокись азота сконденсируется, Остаток, после удалсния четырехокиси азота, представляет собой густую жидкость, содержащую о-нитратоизомаслянуо кислоту с незначительным количеством азотной кислоты, четырехокиси азота и других продуктов, отработанную водяным паром при температуре 100 (6 молей пара на 1 моль пройущенного изобутилена), Слабая азотная кислота, образующаяся в результате гидролиза, удаляется под вакуумом, Получено 76,5 з сс-оксиизомасляной кислоты. Выход 92%. Продукт не содержит ц-нитратоизомасляной кислоты,П р и м е р 2. 8 молей ХО 4 и 2 г МдО вносят в реакционный сосуд и охлаждают до 0. После чего изобутилен в течение четырех часов медленно вводят в четырехокись азота при температуре 0 - 5, Пропускают 1 моль изобутилена. Методика отгонки избыточной четырехокиси азота и последующая обработка аналогична описанной в примере 1. Получают 88,5 г а-оксиизомасляной кислоты. Выход 859 о. Продукт не содержит а-нитратоизомасляной кислоты,

Смотреть

Заявка

723002, 06.03.1961

Подгорнова В. А, Коршунова Р. Ф, Уставщиков Б. Ф, Фарберов М. И, Фролов А. Ф

МПК / Метки

МПК: C07C 51/27, C07C 59/01

Метки: альфа-оксиизомасляной, кислоты

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-143388-sposob-polucheniya-alfa-oksiizomaslyanojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения альфа-оксиизомасляной кислоты</a>

Похожие патенты