Способ количественного определения трехвалентного железа

Ло 142803 Класс 42 е, Зо сс ОБРКТЕН ВИДЕТЕЛЬСТВУ ИЕ АВТОРСКОМ одписная группа1 б 7 Б. Клетен КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯТРЕХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА СП я 1961 г. за699409/23 в Комитет и открытий при Совете Министров СС делам изобретени явлено 27 юллетене изобретений22 за 1961 г Опубликован Известные объемные и колориметрические методы непосредственного определения железа в растворах часто оказываются неприемлемыми при наличии в этих растворах окрашенных катионов (Сг", Сц, СоМ и др.), маскирующих анионов (фторид, фосфат, оксалат, цитратион и др.), а также при определении следов железа в растворах с большим содержанием солей других металлов,Для определения железа в таких растворах его необходимо предварительно выделить, для чего применяют методы осаждения и методы избирательной экстракции.Известны способы выделения железа из растворов по ходу анализа методом избирательной экстракции с применением в качестве экстрагентов, например, раствора ацетилацетона в хлороформе, раствора бензоата натрия, диизопропилового эфира, раствора 8-оксихинолина в хлороформе, раствора роданистого натрия и др., в некоторых случаях с последующей реэкстракцией водой. Из литературных данных также известно, что алкилфосфорные кислоты хорошо экстрагируют трехаалентное железо и незначительно двухвалентное железо,Отличительной особенностью описываемого нового способа количественного определения трехвалентного железа путем экстракции его из растворов органическими растворителями с последующей реэкстракцией является то, что, с целью повышения точности анализа, экстракцию железа производят раствором диизоамилортофосфорной кислоты в бензоле, а реэкстракцию - раствором соединений трехвалентного титана, с последующим определением железа известными приемами.П р и м е р. 10,0 ил анализируемого кислого или нейтрального раствора, содержащего не более 5 г/л 1.еОз и не более 1 - 1,5 эквизалента на литр свободной сильной минеральной кислоты, помещают в делительную воронку емкостью 30 - 40 мл. К раствору добавляют 1 мл концентрированной, например, 10 ч. НС 1 (или 10 н. НКОз при наличии в растворе солей свинца или серебра) и 10 - 12 л 1 л 1 н.бензоль Ъо 142803ного раствора диизоамилфосфорной кислоты. Воронку встряхивают10 - 15,раз в течение 3 - 4 мин, сливаюг водный слой и экстрагентпромывают 10 - .12 ал концентрированного раствора (300 г/л) МаС 1.После сливания промывного раствора в делительную воронку приливают 10 ллбн; НЬО 4 и 1 - 3 ял 0,3-молярного раствора Т 1 С 1 Зв 5 н. Н 504. Так как большой избыток Т 1 С 1 з по сравнению с необходимым для восстановления железа нежелателен, то сначала приливают1 л.г раствора Т 1 С 1 з и воронку энергично несколько раз встряхивают.Если при этом характерный для трехвалентного титана сине-фиолетовый цвет исчезает, то прибавляют еще 1 лл раствора Т 1 С 1, и т. д.Затем делительную воронку встряхивают 5 - 7 лин,После расслаивания нижний слой совершенно бесцветен и прозрачен, а верхний слой окрашен избыточным Т 1 С 1 в не очень интенсивный сине-фиолетовый цвет. Нижний водный слой, содержащий реэкстрагированное двухвалентное железо, количественно переносят в колбочку для титрования, содержащую 100 - 150 мл дистиллированной воды и несколько миллилитров раствора сульфата марганца и титруют0,05 н. раствором перманганта калия до появления розовой окраски,не исчезающей в течение 30 сек, Для полноты перенесения водногослоя, содержащего двухвалентное железо, из делительной воронкив колбочку для титрования делительную воронку промывают 2 - 3 мл5;н. Н 304При концентрации Р 20 з в анализируемом растворе менее 0,3 г/;гцелесообразно определять железо в реэкстракте колориметрическимпутем.В этом случае реэкстракт переносят в миную колбу, разбавляютводой, окисляют железо до трехаалентного прибавлением 1 лл 0,05 н.раствора перманганта калия и дальнейшее определение производят поизвестному способу.При содержании в исходном растворе не менее 1,5 - 2, г/л Ге,О,метод гарантирует точность+1% относительный. При меньшем содерканин железа величина возможной относительной ошибки возрастает,достигая +3 - 4% (при концентрации Ре,О 0,3 - 0,4 г/л).Описанная методика была проверена на большом количестверастворов, различного состава. При этом было установлено, что:1. Катионы щелочных и щелочноземельных металлов, цинка, кадмия, свинца, двухвалентного марганца, меди, кобальта и трехваленткого хрома при любом содержании в исходном растворе на точностьопределения не влияют.2. Присутствие в исходном растворе более 1 яг/л катионов алюмийия, олова и четырех валентного титана нежелательно, т, к. они самив значительной мере экстрагируются.3. Сульфат-, нитрат-, ацетат-, тартрат-, хлор- и бромионы прилюбом содержании в растворе на точность определения железа негали яют.4. Анионы, связывающие трехвалентное железо в комплекс в кислой среде, например фтор-, фосфат- и оксалат-ионы заметно.сникаютэкстрагируемость железа лишь при высоком их содержании в растворе.Предмет изобретенияСпособ количественного определения трехвалентного железа экстракцией его из растворов органическими растворителями с последующей реэкстракцией, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, экстракцию железа осуществляют раствором диизоамнлортофосфорной кислоты в бензоле, реэкстракцию - раствором соединений трехвалентного титана, с последующим определением железа известными приемами.