Способ получения 5-(n, n-дизамещенных)-аминопентанона-2

Номер патента: 1425187

Авторы: Ганкин, Караханов, Келарев, Малышев, Паталах

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) (1 ш 4 С 07 С 97/02, 85 О кетонам (М,Я-ди который ческом выхода процес нием 5 80 Св Процесс тора ни еств вае ща м коротко ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Московский институт нефти газа им. И.М.Губкина(57) Изобретение относится к аминов частности к получению 5- замещенных)аминопентанона"2, используют в тонком органисинтезе. Цель - увеличение целевого продукта и упрощение а. Получение ведут алкилирова" гидроксипентанонапри 70- среде бензола или гексана.ведут в присутствии катализакеля Ренея, взятого в коли-22 мас.7. Способ обеспевыход продукта до 773 и упрооцесс за счет проведения его осферном давлении и за более1425187 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Заказ 4738/23 Произв,-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 И зобретение относится к усовершенствованному способу получения аминоетонов, которые находят применение в тонком органическом синтезе.Цель изобретения - увеличение выХода целевого продукта и упрощение роцесса.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу,набженную мешалкой, капельной ворон ой, обратным холодильником, с насадой Дина-Старка и хлоркальциевойтрубой загружают 10,2 г (0,1 г-моль) 5- гидроксипентанона, 2,8 г (15 мас,)икеля Ренея, 30 мл бензола, нагрева т до кипения (80 С) и по каплям вечение 15 мин прибавляют 8,5 гО, 1 г-моль) пиперидина. Смесь кипяят при перемешивании с отбором водытечение 7 ч. Смесь охлаждают, катаизатор отфильтровывают, промываютензолом (20 мп), фильтрат упариваютвакууме водоструйного насоса, остаок перегоняют в вакууме. Получают 12,59 г (74,5 ) 5-пиперидинопентано на.П р и м е р 2. По способу, описанному в примере 1, синтезируют 5-мор, олинопентанон, Выход 76, 1 .П р и м е р 3. По способу, описанному в примере 1, синтезируют 5-гексаметиленамннопентанон. Выход 70,3%,П р и м е р 4. По способу, описанному в примере 1, синтезируют 5- дибутипаминопентон.Выход 70,4 .П р и м е р 5. Йо способу, опи,санному в примере 1, синтезируют 5- ,дибензиламинопентанон. Выход 70, 1 .П р и м е р 6, 5-Пиперидинопентанонполучают по способу, описанному в примере 1, эа исключением того что в качестве растворителя используют толуол. При этом выход составляет 48,7П р и м е р 7. 5-Пиперидинопентанонполучают по способу, описанному в примере 1, за исключением того, что .катализатор берут в количестве 10 мас.При этом выход составляет 53,2 . 50П р и м е р 8. 5-Морфолинопентанонполучают по способу, описанному в примере 2, за исключением того, что катализатор берут в количестве 22 мас. . При этом выход составляет 77,3 .П р,и м е р 9. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 12,75 г (О, 125 г-моль) 5-гидроксипентанона, 3,0 г (15 мас. ) никеля Ренея, 30 мп гексана, смесь наОгревают до кипения (69 С) и при перемешивании в течение 15 мин по каплям прибавляют 7,3 г (0,1 г-моль) диэтиламина. Смесь кипятят при перемешива" нии в течение 8 ч. Раствор охлаждают, катализатор отфильтровывают, промывают гексаном (20 мл), фильтрат упаривают ъ вакууме водоструйного насоса, остаток перегоняют в вакууме, Получают 13,33 г (84,9 ) 5-диэтиламинопентанона.П р и м е р 10. По способу, описанному в примере 9, получают 5-(метилцианэтил)аминопентанон, Выход 69,3 .П р и м е р 11, 5-Диэтиламинопентанонполучают по способу, описанному в примере 9, за исключением того, что катализатор берут в количестве 10 мас, , При этом выход составляет 56,3 Ж.Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 69 до 77(в среднем) и упростить процесс эа счет проведения процесса при атмосферном давлении и эа более короткое время. Формула изобретения Способ получения 5-(Н,К-дизамещенных)аминопентанонапутем алкилирования вторичного амина при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве алкилирующего агента используют 5-гидроксипентанони процесс ведут при 70-80 С в среде бенэола или гексана в присутствии катализатора никеля Ренея, взятого в количестве 15- 22 масейе

Смотреть

Заявка

4139142, 27.10.1986

МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ НЕФТИ И ГАЗА ИМ. И. М. ГУБКИНА

КАРАХАНОВ РОБЕРТ АВЕТИСОВИЧ, КЕЛАРЕВ ВИКТОР ИВАНОВИЧ, ПАТАЛАХ ИВАН ИВАНОВИЧ, ГАНКИН ГРИГОРИЙ ДАВЫДОВИЧ, МАЛЫШЕВ ВЛАДИМИР АЛЬБЕРТОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 85/06, C07C 97/02

Метки: 5-(n, n-дизамещенных)-аминопентанона-2

Опубликовано: 23.09.1988

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1425187-sposob-polucheniya-5-n-n-dizameshhennykh-aminopentanona-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-(n, n-дизамещенных)-аминопентанона-2</a>

Похожие патенты