Способ получения сернистых красителей

Класс 220, 114081 ОПИСАНИЕ способа получения сернистых красителей,К патенту С, И. Куранского, заявленному 30 марта 1928 годаО выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года.В технике изготовления сернистых красителей известно применение жирных или ароматических кислот при сплавлений с полиеульфидами различных ароматических соединений; равным образом известен и прием сплавления с серой и углекислыми щелочами жировых кислот, их солей или эфиров,В предлагаемом способе сернистые красители получают взаимодействием, путем обычного сплавления с полисульфидами щелочных металлов, ароматических нитро- или амино- или окси-производных, или сульфокислотных с жирами или маслами, или жировыми кислотами, или их солями. Произведенные опыты показали, что для составления смеси можно брать предельные, непредельные жирные кислоты, а также жиры и масла животного и растительного происхождения, Самый процесс получения красителей сводится к следующему. На 100 оо основного химического соединения берется 62 оо-ного сернистого натрия в широких пределах (от 50 до 500 оо), равно как и серы от 25 до 400 оо (проценты исчислены по отношению к основному химическому соединению) и количества уксусной кислоты или уксусно-кислого патра в молекулярном весе по отношению к основному химическому соединению. Сернистый натр растворяется в воде; в полученный раствор вносится сера, растворяющаяся при нагревании. В приготовленный, таким образом, раствор многосернистого патра вносится основное химическое соединение небольшими частями при температуре 110 - 140 "С, Температура повышается за счет теплоты реакции и нагревание извне не производится до внесения всего продукта. Вслед за основным химическим соединением вносятся органические кислоты или их соли при нагревании. Кислоты вносятся постепенно, а соли большими часта-. ми. Нагревание. продолжается до конца образования красителя. Конец определяется по вытеку растворенного плана на фильтровальную бумагу, Температура образования красителя и продолжительность нагревания зависят от общего веса взятых веществ. Полу. ченный в плаве краситель может быть очищен обычными приемами, Для частного случая сульфаниловой кислоты процесс получения красителя протекает следующим образом.В колбе получается водный раствор иного- сернистого натрия из сернистого натрия 48 - 80% и серы до 40 и в этот раствор вносятся в кристаллическом виде сернокислый аннлип до 45%, сульфаниковая кислота от 1 - 50 оо, щавелевая кислота до 50 оои раствор уксусной кислоты до 50 оо, при чем все проценты исчисляются по отношению к общему количеству смеси без воды, Полученная смесь кипятится в течение Я-З часов до получения густой жидкости, Эта жидкость переносится в фарфоровую чашку и вновь кипятится до удаления воды, а затем сплавляется при сильном нагревании до тех пор, пока не получится однообразная черная смолообразная масса, которая, после удаления огня, застывает и делается твердой. Полученный, таким образом, сухой краситель хорошо растворяется в воде и может быть применен для крашения тканей из растительных волокон в цвет хаки. С увеличением весового количества щавелевой кислоты и уменьшением уксусной в цв красителя приближается к зеленому, с увеличением весавого количества уксусной кислоты за счет уменьшения щавелевой в цв красителя приближается к коричневому,Если вместо сульфайиловой кислоты и сернокислого анилина брать, другие кислоты, то получаются красящие вещества, цвет которых зависит от взятых сульфокислот и органических кислот. Так, напр., Н-кислота (1,8, 3,6-аминонафталин - дисульфокислота) с щавелевой кислотой образуют красящее вещество, темно-коричневого цвета, а кислота Бреннера (2,6-нафтиламин - сульфокислота) с щавелевой кислотой, образует красящее вещество с темно-зеленым цветом,При замене в процессе щавелевой иуксусной кислоты касторовым или подсолнечным маслом в получают красители коричневого ,цвета.В следующих примерах указаны основные химические вещества, температурные условия образования и тона получаемых при применении способа сернистых красителей.1, Мета-динитро-бензол. Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки), Гемнература образования 280 - 320 С,2. Динитро-хлор-бензол (1-хлор, 4-динитробензола), Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки), Температура образования 280 - 320 С,3. Мета-нитро-анилин. Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки). Температура образования 280 - 320 оС.4. Сульф-аниловая кислота. Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки). Температура образования 260 - 300 С.5. 1, 8, 3, 6 - амино- нафтол-дисульфокислота, Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки), Гемпература образования 260 300 оС,6, Бислота Бреннера (2, 6 - нафтил-аминсульфокислота), Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки), Температура образования 260 - 300 С,7. Хромотроповая кислота (1, 8, 3, 6 - диокси-нафталин-дисульфокислота), Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки). Температура образования 260 - 300 С.8. Чикаго - 8 - кислота (1, -84- амино,окси-нафталин.сульфокислота). Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки), Температура образования 260 - 300 С,9. Техническая смесь изомеров 1, 2, 4- и 1, 2, 5 - дицитро-толуола, Получен краситель коричневого цвета с красноватым оттенком. Температура образования 2 7 0 - 300 С,10, Динитро-нафталин техническая смесь изомеров 1 - 5 и 1 - 8, Получен краситель коричневого цвета, Температура образования 110 - 140 оС и выше,Предмет патента.Способ получения сернистых красителей, отличающийся тем, что обычному сплавлению с полисульфидами щелочных металлов подвергают смесь ароматических нитро- или амино, или окси-производных, или сульфонислот их с жирами или маслами, или жировыми кислотами, или их солями.