Способ вольтамперометрического определения марганца

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 191 (11) А 1 И 2748 51) 1 Г, фз К АВТОРСКОМУ ЕЛЬСТВ вано примарганцаи сточных Бюл. Р 22ский институт н одного повышен тивност ени роде,мый ра реагент при пот 5 мин в марга поляр КО изменя измеря пользонала мар ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ(088.8)е свидетельство СС О 1 и 27/48,Метулик К., Юлаковольтамперометри254.ОЛЬТАИПЕРОМЕТРИЧМАРГАНЦАние может быть и определении микроколичеств в природных, промышленныхводах, Цель изобретения - е чувствительности и селекопределения марганца. Опрепроводят на графитовом электторый помещают в анализируевор, содержащий в качестве -осадителя дифенилкарбазон нциале 0,35-0,5 В от 1 до зависимости от содержанияЗатем регистрируют катодную ционную кривую при линейно емся во времени потенциале, величину аналитического сигганца. 3Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения, и может быть использоВано при определении микроколичеств Марганца, например, в природных (речных р морскихминер альных)промып ленных и сточных водах, т.е, в тех 0 бъектах, где осуществляется контроль зв содержанием этого элемента на уровне или ниже ПДК.Целью изобретения является повьппейие чувствительности и селективности рпределения марганца.Положительный эффект достигается в счет использования органического еагента дифенилкарбазона, который является структурноподобным графито 9 ому электроду. Это позволяет дифенилВарбазону легко адсорбироваться на 20 графитовом электроде, создавая такую Поверхность, особенностью которой является возможность изменения величины энергии активации с помощью принудительной поляризации. Использова иие контролируемого потенциала в этих условиях вызывает ускорение процесса и способствует протеканию его в более мягких условиях.30Адсорбция 2 10 - 3 10 4 М дифенил.карбазона на поверхности графитовогоэлектрода с одновременным окислениеммарганца и последующим его взаимодействием с адсорбированным реагентом 35осадителем при контролируемом потенциале (под током), использование щелочного раствора позволяют увеличитьчувствительность определения марганцадо 5 10 М,40Графитовый электродполяризовалипри потенциале ц в течение 1-5 мин вперемешиваемом растворе с целью концентрирования соединения марганца сорганическим реагентом-осадителем на 45поверхности электрода. Перемешиваниевыключали и регистрировали катоднуюполяризационную кривую в интервалепотенциалов 0,40" (-0,2) В со скоростью0,05 В/с, Использовали среднее из3-5 измерений аналитического сигнала.Определению марганца не мешаетприсутствие в растворе Сп , Н , Се,2 йфТ 1 А 1 ф в соотношении 10000: 1, Те 42 п, Ндф, Сю:1, В 1, Сй -300: 1 Азз Аз Са - 200; 1. 100:1, Рез"Реф БЬ - 60:1, РЬ,Зпф:1, 104 - 1500:1, Мп 04 70:1,С 1, Г, ЯО - 101П р и м е р. В лабораторных условиях проводили определение марганца (11) при исследовании воды Черного моря. Для этого 1 мл исследуемой воды помещали в электролизер. Добавляли 0,1 мл в 1 М ЫН,ОН, 1,3 мл 0,002 М ДК. Общий объем пробы доводили до 10 мл водой, что соответствует концентрации 1 10М ХН 4 ОН и 2,6 10 И4 дифенилкарбазона.Электрод поляризовали при потенциале 0,40 В в течение 1 мин в анализируемом растворе при перемешивании. Выключали перемешивание и через 30 с регистрировали катодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале в интервале 0,40-(-0,2) В, измеряя величину аналитического сигнала в интервале потенциалов (0,1+0,05) В, который пропорционален концентрации марганца (11) в растворе.Использование предлагаемого спосо" ба определения марганца (11) позволяет с высокой чувствительностью и избирательностью определять марганец в сложных растворах с ультрамалым содержанием марганца, в природных водах как содержащих, так и не содержащих большие количества хлорид-ионов, без предварительного отделения от основы, что обеспечивает экспресс- ность определения марганца и служит основой автоматизации анализа, при этом единичное измерение марганца требует 1-5 мин в зависимости от содержания марганца.Формула изобретенияСпособ вольтамперометрическогоопределения марганца, включающийанодное окисление ионов марганца награфитовом электроде в присутствииреагента-осадителя и дальнейшееэлектрохимическое превращение образованного на электроде соединения,отличающийся тем, что, сцелью повьппения чувствительности иселективности определения, окислениепроводят в аммиачной среде с рН 10,711,5 при потенциале электрода 0,35"0,50 В в присутствии 2 .10 4- 3 10 Мдифенилкарбазона в качестве реагента-осадителя, а концентрацию марганца определяют из высоты пика катодной вольт-амперной кривой при потенциале (0,1+0,05 В),