Инверсионно-вольтамперометрический способ определения оксалат-ионов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 1511 4 О 01 Б 27/ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ МЕТРИ- АЛАТИОНОВ(57) Изти анали тение относится к обла еской химии и может бы ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Тюменский индустриальный институт им. Ленинского комсомола(56) Авторское свидетельство СССР К 1 1057839, кл. О 01 Б 27/48, 1983.Брайнина Х.З. Инверсионная вольтамперометрия твердых фаз. И.: Химия, 972, с. 139.ЯО 1 31588 использовано для определения оксалат-ионов в сточных водах, лекарственных препаратах, электролитах ит.д, Цель изобретения - повышениечувствительности и селективности.Цель достигается тем, что оксалатионы концентрируют на поверхностисеребряного электрода в виде труднорастворимого соединения с материалом электрода. В качестве фона ис", .пользуют 0,01-0,1 М раствора КИОзили К БО, рН=5-7. Концентрированиеведут в диапазоне потенциалов 0,2"0,43 В. Регистрируют катодную вольтамперограмму в интервале потенциаловот О, до -0,25 В. Чувствительностьспособа 310 моль/л.1315885 ВНИИПИ Заказ 2354/4 б Тираж 77 б Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения оксалат-ионов.Цель изобретения - разработка высокочувствительного способа определения оксалат-иона с использованиемэлектрода из нетоксичного материала -серебра,П р и м е р 1. Определяют оксалат-ионы в электролите для анодирования алюминия.Отбирают пробу электролита 5 мли переносят в мерную колбу объемом500 мл, доливают до метки бидистил лированной водой, Из приготовленного раствора отбирают 10 мп и переносят в ячейку для полярографирования,деаэрируют током инертного газа(аргон, гелий) в течение 5 мин.Серебряный электрод полируют механически, ополаскивают бидистиллатом и переносят в ячейку. Подают отполярографа потенциал 0,30 В и в течение 2 мин проводят концентрирование осадка. При скорости катоднойразвертки потенциала не более0,5 В/минрегистрируют катодныйпик вциапазоне .потенциалов от 0,10 до-0,25 В,30Определению оксалат-ионов не мешают катионы алюминия и других металлов в растворе, не мешают такжегалогениды и сульфаты, так как в указанном диапазоне потенциалов они не 35образуют малорастворимых соединенийна серебряном электроде. Мешают определению эквивалентные количествафосфатов, в присутствии которых наэлектроде в этом диапазоне потенциа" 40лов образуется осадок.П р и м е р 2. Определяют оксалат-ионы в сточных водах гальванических цехов.Отбирают пробу воды из пройстокови доводят до рН = 5-7 добавлениемазотной или серной кислоты . 10 млприготовленного раствора переносят вполярографическую ячейку, деаэрируюттоком инертного газа и проводят определение оксалат-иона предлагаемым способом при потенциале электронакопления 0,40 В, времени электронакопления 10 мин, скорости развертки потенциала 0,5 В/мин. Диапазон регистра-, ции катодного тока от 0,10 до -0,25 В,Метод позволяет определять3 10 моль/л оксалата с относительным стандартным отклонением не более 57 при времени предэлектролиза 10 мин.П р и м е р 3. Определяют оксалат-ионы в сточных водах текстильного производства.Отбирают пробу воды и доводят;рН до 5 добавлением азотной или серной кислоты. 10 мл приготовленного раствора переносят в полярографическую ячейку, деаэрируют током инертного газа в течении 5 мин. Серебряньп . электрод полируют, промывают бидистиллатом и помещают в ячейку. При потенциале 0,35 В проводят электронакопление в течении 10 мин и снимают кривую электрорастворения. Регистрируют катодную кривую в диапазоне от 0,10 до -0,25 В, Определению оксалатионов не мешают катионы металлов, галогениды, сульфаты, не образующие осадков в указанном диапазоне потенциалов. ф о р м у л а изобретения Инверсионно-вольтамперометрический способ определения оксалат-ионов путем концентрирования определяемых ионов из исследуемого раствора на электроде с последующей регистрацией катодных вольт-амперограмм, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, оксалатионы концентрируют на серебряном электроде в виде труднорастворимого соединения с материалом электрода на Фоне 0,01-0,1 М нитрата или сульфата 1 калия при рН 5-7 в диапазоне потенциалов 0,2 - 0,45 В относительно насыщенного каломельного электрода с последующей регистрацией катодных кривых в диапазоне потенциалов от 0,1 до -0,25 В.