Способ получения фиолетовых триарилметановых красителей

Класс 22 Ь 1314 О ЗОБРЕТЕН ТЕНТ О И САНИ фиолетовых расителей,способа получени риарилме вы К,патенсти, акв г. ту ин-ной фирмы О. и. красочной промышленноц, о-во" (Е, 6, Уагоеп 1 пйпеФг 1 е АИ 1 ещеее 11 ес 11 ай),Франкфурте и/М Еермания, заявленному 11 сентября 1926 года (заяв. свид, М 17319),ействительные изобретатели ин-цы Г. Поликйр (Н. РоИаег)и Г. Реле (Н. НаЫе).Приоритет редмета патента от 14 марта 1925 года и поп.зот 8 а на основании ст. 4 Советско-германского соане промышленной собственности.О выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патентараспространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года,по пп. 1 и 2 вп прели 1923 года глашения об охр длагаемый спос красителей осн тетра-алкил-ди ированным иди иным и арилир при чем в арил ние по отноше ься не замещен плавдения обои и тодуола; к Алкил) ЖСсН 4 Аткид), БС,Н 4 Н, СН, - Ж е Х = водород, адкил или а кпл,преврава ддя ил-диа- отиленследний ько с 1 основные зко к кра рия-Блауств,6 Изд т чистотой тью, Поср быть веще ст етраал афтидтот по не тол Получаемые ства, стоя бди группы Викто красящих веще и 559), обладаю и несмываемос красящие вещесящим веществам Шульц. Табдицы ание Е том Л" .558 , красочной силой едством судьфировани красител в кислыПри к бензофен ом 1 оказ войти в и зти могут е красящие онденсации она с ди- ад ось, что соединение шерст минодиами может товых с арил лирова мином, положе остават путем с сутстви об получения фиолеован на взаимодейамнно-бензо фенона одновременно алкиованным этилен-диаовом радикале паранию к азоту должно ным. Реакция ведется х, компонентов в приохлажденной до 60 смеси прибавляют хдор-окись фосфора и размешивают, массу на водяной бане до затвердевания. Полученный продукт растворяют в воде, а из раствора осаждают красяшее вещество посредством прибавления уксуснокисдого и хлористого патра, Реакция протекает между эквимолекулярнымн количествами входящих в нее соединений с образованием красящих веществ общей. формуды;,2с 1 молекулой бензофенона, но и с 2-мя моле зуются фиолетовые красящие веществакулаки, при чем в результате реакции обра-формулы:, Б (Алкил),Предмет патента,Тип. Ридрпгр. Упр. Управл, В.-М, Сил РККА. Ленинград, здание Гл, Адмиралтейства. П р и м е р 1. 27 частей тетра-метил-диамино-бензо-фенона сплавляются с 20 частями диметил-дифенил-этилен-диамина и 7 частями толуола, К охлажденной до 60 градусов смеси прибавляют 18 частей хлорокиси фосфора и размешивают массу на водяной бане до затвердевания. Полученный продукт растворяется в 500 частях, воды, а затем из раствора посредством прибавления уксуснокислого патра и хлористого патра осаждают красящее вещество в виде золотистой блестящей смолы, которая высушивается и размалывается. Обработанные танином хлопчатая бумага и шерсть окрашиваются в фиолетовый цвет.Пример 2. 27 частей тетра-метил-диамино-бензофенона, 27 частей диэтил-дифенил-этилен-диамина и 7 частей толуола сплавляются вместе. При температуре приблизительно .в 60 градусов прибавляют 18 частей. хлорокиси фосфора и в остальном поступают, как в примере 1, Полученное красящее вещество обладает несколько более синеватым оттенком, чем описанное в примере 1.3. П р и м е р 3, 27 частей тетра-метилдиамино-бензофенона, 39 частей дибензилдифенил-этилен-диамина и 15 частей толуола йагреваются, как в предыдущих примерах, с 18 частями хлорокиси фосфора. После более или менее продолжительного помешивания с горячей водой краска выделяется в чистом виде и твердом состоянии.Она окрашивает в сине-фиолетовый цвет.Путем последующего сульфирования она превращается в краску, окрашивающую шерсть в кислом растворе в очень чистый сине-фиолетовый цвет.Прим ер 4. 27 частей тетра-метил-диамино-бензофенона, 25 ч. ди-орто-толил этилен.диамина. 10 частей толуола и 18 частей хлорокиси фосфора обрабатываются как описано выше, При помешивании массы а ( Д в горячей воде после прибавления некоторого количества поваренной, соли краска выделяется в твердом виде. Она дает фиолетовую окраску с красным оттенком.Пр имер 5. 54 части 4,4 - тетра-метилдиамино-бензофенона сплавляются с 31 ч. ди-нафтил-этилен-диамина и 30 частями толуола. К, смеси охлажденной до 60 градусов, прибавляют 36 частей хлорокиси фосфора и перемешивают на водяной бане до затвердевания. Размешав массу в 1.000 частях горячей воды и, прибавив небольшое количество хлрристого патра, выделяют красящее вещество в кристаллической форме. Оно окрашивает шерсть и таннированную хлопчатую бумагу в чистый сине- фиолетовый цвет. Путем сульфирования при низкой температуре получают вещество, окрашйвающее шерсть, в сине-фиолетовый цвет 4,4 - тетра-этил-диамино-бена офенон дает при конденсации с ди-нафтил-этилен диамином красящее вещество с подобными же качествами. 1, Способ получения фиолетовых триарил-метановых красителей с помощью 4,4 тетра-алкил-диамино-бензофенон, отличаю-,щийся тем, что для конденсации обычнымиспособами с этими исходными материаламиприменяют алкилированный и арилированный, или только арилированный этилендиамин.2, При означенном в п, 1 способе применение последующего сульфирования к го-.товым красителям,3. Прием осуществления означенногов п. п 1 и 2 способа, отличающийся тем,что конденсации подвергают 1 мол. ди-наф-.тил-этилен-диамина с одной или двумя молекулами 4-4-тетра-акил-диамино-бензофенона,