Способ получения метилэтилполисилоксановых жидкостей

У 1"089) Класс ,2 о, 26 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. А. Голуб МЕТИЛ ЭТ ЖИДКО С обусевич САНОВЫХ ИЛПОЛИСИ в Мо 460001омвшленност химической явлено 22 иоля 1952 в МинисгерсССР ОптликовнО106 ений М 16 в оллетене изобр Известны способы получения метил-, а также этплполпсилоксановых жидкостей. Недостатком первых является пониженная смазывающая способность и несовместимость с минеральными маслами при пониженной температуре. Недостатком вторых является то, что морозостойкая резина набухает в них в определенной степени и может служить препятствием к использованию этилполисилоксановых жидкостей в качестве смазки в системах с резиновым уплотнением.Описываемый способ получения мстилэтилполпсилоксановых жидкостей из метилтрихлорсилана не обладает перечисленнымп недостатками известных способов и отличается тем, что исходный метилтрпхлорсплан сначала подвергают частичной этерпфикации этиловым спиртом, затем полученную смесь метилэтоксихлорсилапов этилируют хлористым этилом в присутствии металлического магния (магниевой стружки) в среде толуола, после чего всю полученную смесь продуктов реакции подвергают непосредственно гидролизу. Схема реакций может быть приближенно представлена следующими уравнениями:СНАЯС 1 в+С 2 Н ОН + СНз 8 С 12 ОСгНв+ НС 1 (1) СН 381 С 19 ОС 2 Н 5+ Мр + СН 5 С 1 - СНЗС 2 Н 581 СОС 2 Н 5+1 ДС 19 (111Н.Ох СНзСН 5 С 1 ОС,Н 5 -- (СНвС 2 Нв 8 О)(111)Свойства жидкостей, получаемых по предлагаемому способу, можно регулировать путем изменения молярного соотношения между магнием и смесью хлорэфиров (метилэтоксихлорсиланов),П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную затвором с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, соединенным с системой поглощения хлористого водорода, загружают 99 г метилтрихлорсилана (70,8% хлора), после чего при 18 - 20 и переме 1 пивании равномерно в течение 1 часа загружают 36,6 г абсолютированного этилового спирта. По окончании введения последнего смесь нагревают в течение 2 часов до 100, а затем охлаждают.,1 сй 130899 В 11 ход смесистнлэтокспхлорсплапов 95,2 а (90"п теоретического); одсржанис хлора 34,8%.П р и м е р 2, В круглодонную колбу, снабженную затвором с мешалкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкои, загружают 18,7 г магниевой стружки. Реакцию возбуждают введением смеси 5 лл серного эфира и нескольких капель иодистого этила; температура после введения заправки поднимается до 60 - О. Колбу охлаждают снаружи льдом и в нес вводят при +45 - 50 и постоянном охлаждении и перемешивании смесь 95 г метилэтоксихлорсиланов (полученных по примеру 1), 53,2 г хлорэтпла, 124,8 г толуола и 5 .чл серного эфира, Затем реакционную массу нагревают в течение 3 часов до.100, после чего ее охлаждают и гидролизуют путем введения 200 л,г воды и 15 лл 30%-ной соляной кислоты.Продукты гидролиза разделяют в дслительной воронке; водный слой сливают, а органический промывают до исчезновсния хлора в промывной воде. Промытую жидкость загружают в колбу с дефлегматором и отгоняют 50 нл толуола. Остаток обрабатывают 2,5 г серной кислоты (перемешивание смеси при 75 в течение 2 часов), промывают и толуол. отгоняют из колбы с дефлегматором до достижения в жидкости температуры 200.Выход метилэтилполисилоксановой жидкости 52,5 г (количественный выход по реакциям 11 и 111 несколько завышен в связи с применснием более 1 моля магния), Общий выход по метилтрихлорсилчну составляет 90% теоретического. Пр едм ет изобретения Редактор Н. И, А 1 осин Техред А. Л, Сосина Корректор Б. А. Шнейдерман Зак. 5412 Цена 25 коп, Типаж 650 Поди. к печ. 21 У 1.60 г, Формат бум. 70;(108/1 в Объем 0,17 п. л. Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий приСовете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Типсграфия Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Пст 1.овна, 14.Способ получения метилэтилполисилоксановых жидкостей из метил- трихлорсилана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что метилтрихлорсилан подвергают частичной этерификации этиловым спиртом, продукт частичной этерификации в виде смеси метилэтоксихлорсиланов этилируют хлористым этилом в присутствии магниевой стружки в среде толуола, после чего всю полученную смесь, без разделения продуктов реакции, подвергают гидролизу,