Способ спектрального анализа растворов

фмккн щадя ОП ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сеют СеветскнхСфцнапнстнческнхРеспубанк(22) Заявлено 130378(21) 2589694/18-25с присоединением заявки йо(51)М. Кл. С 01 И 21/2 б Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(71) ЗаяВИтЕЛЬ Магнитогорский дважды ордена Ленина и ордена Трудонога Красного Знамени металлургический комбинат им. В,И. Ленина(54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА РАСТВОРОВ Изобретение относится к спектроскопии, в частности к спектральномуанализу растворов,например электролитов, и может быть использовано прианализе питьевых и сточных вод технологических растворов и т.п.Известен способ плазменной атомноабсорбционной спектрофотометрии дляанализа растворов например электро 10литов, включающий создание низкотемпературного плазменного источника(с температурой 4000-7000 оС) тороидальной формы с помощью индуктивнойплазменной горелки. В пространство,расположенное внутри тороидальной 15плазмы, посредством форсунки впрыскивают исследуемый раствор. Под воздействием высокой температуры и высокочастотного магнитного поля раствор ионизируется, после чего егоспектр анализирует на фотоэлектроквантометрах, с помощью которых идентифицируют компоненты растнора 1.Недостатками этого способа являют 1ся низкие чувствительность и точность,анализа из-за загрязнения форсунки итрудности поддержания одинаковых па. раметрон распыления при разных анализах,30 2Наиболее близок к предлагаемомупо технической сущности способ спектрального анализа растворов, напримерэлектролитов, нключающий созданиедугового разряда между электродами,погруженными в раствор, и последующую идентификацию компонентов раствора. Разряд горит н газовом пузыре,образующемся при повышении напряжения на электродах до 1000-1500 В засчет выделения тепла в растворе, обладающем высоким электрическим сопротивлением. Внутри капилляра возникает двухфазная жидкостно-газоваяобласть, где происходит ионизация паров раствора. Затем компоненты раствора идентифицируют путем анализаспектра, излучаемого ионизированнымипарами 2,Недостаток этого способа - низкиечунстнительность и точность анализа,причиной чего является слабая интенсивность источника излучения - дугового разряда, ограниченная прочностьюматериала, из которого изготовленыстенки капилляра (кварц), а такжеперегрев паров и горение дуги в двух-.фазной жидкостно-газовой области,Цель изобретения - повышениечувстнительности и точности анализа, 697889(5 20 25 Формула изобретения 30 35 40 50 55 Указанная цель достигается тем,что электроды первоначально приводятв контакт, подают на них напряжение250-500 В, а затем создают дуговойразряд непосредственно в растворе путем механического размыкания и замыкания электродов с частотой 10-60 Гц.При неподвижных электродах, находящихся на некотором расстоянии другот друга, создать дуговой разряд .в,электролите с помощью поданного наэлектроды высокого напряжения нельзяиз-за высокой проводимости растнора,но при размыкании предварительно приведенных в контакт электродов накоторые подают напряжение, можно создать кратковременный дуговой разряд.Обеспечив механическое размыкание изамыкание электродов с частотой 1060 Гц создают дуговой разряд, дающий непрерывное излучение. За счетразложения воды в дуговом разрядесоздают восстановительную водороднуюсреду, препятствующую окислительнымпроцессам, что способствует усилениюионизации раствора и интенсивностиизлучения, которые повышают чувствительность и точность анализа. Интенсивность источника излучения увеличивается также за счет того, что нетограничения по прочности стенок.Нижний предел подаваемого напряжения (250 В) определяется возможностьюсоздания дугового разряда, а верхний(550 В) - условиями стабильности горения дуги,Пределы частоты механического размыкания электродов ограничиваютсятем, что при низких частотах (менее10 Гц) интенсивность получаемого излучения недостаточна, что приводитк неоправданному увеличению выдержкидля получения изображения на фотопленке, Чрезмерное же увеличениечастоты (выше 60 Гц) приводит к тому,что анализируемый раствор не успевает отходить от места горения дугового разряда, что вызывает накопление в нем ионов и искажает результаты анализа.На чертеже изображено устройстводля осуществления предлагаемого способа.Устройство содержит рабочий объем1, отверстие 2 для непрерывной подачи анализируемого раствора, подвижный верхний электрод 3, неподнижный нижний электрод 4. Электроды замыкают и размыкают с помощью .эксцентрика 5 от электромагнита б. Для исключения процесса электролиза на,верхний электрод надевают изоляционнуютрубку 7 Свет от возникающего спектра через кварцевое окно 8 подают наспектрофотометр (не показан), гдеидентифицируют компоненты раствора.В процессе горения дугового разряда его форму и величину можно изменять с помощью генератора (не показан) таким образом, чтобы максимаЛьное значение тока достигалось при максимальном расстоянии между электродами. Использованный раствор поднимается вверх и его сливают через отверстие 9Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известными является повышение чувствительности способа на 1-2 порядка, что дает возможность идентифицировать компоненты, содержание которых в растворе составляет 1; 10 -10 . Способ спектрального анализа растворов, например электролитов, включающий создание дугового разряда междуэлектродами, погруженными в раствор, и последующую идентификацию компонентов раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем; что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, электроды первоначально приводят в контакт, подают на ннх напряжение 250-500 В, а затем создают дуговой разряд непосредственно в растворе путем механического размыкания и замыкания электродов с частотой 10- 60 Гц,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, дойея Э.Ь., ВаЬ 1 и 1 я В.ЬКпо 11 3.Х Ноу) В.Е. Ы 1 аЫяАпа 1 уя 1 я ыдСЬ Ю)е 1 п 1 цс 11 че 1 у сопр 1 ейр 1 аяща 1 оцсп а пц 1 Ыспаппе 1 орЫса 1ей 1 яя 1 оп яуя 1 ещ. Доклад на Питтсбургской конференции,1974.2. Красильщик В,З Рачинская Л.К.Спектральный метод анализа растворовэлектролитон с применением разряда вузком капилляре, ИСПС, 1973, т, 18,в. 3, с. 479 (прототип),697889 Составитель Е. Кармановаавченко Техред М,Петко Корректор И, Шароши Редак Заказ 655 сноеР 4/ Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 или ал Тираж, 1073 цНИИПИ Государственно по делам изобретени 13035, Москва, Ж, Ра