Способ получения бета-перфторалкоксипер-фторпропионовых кислот

ZIP архив

Текст

И. М, Долгопольский уманова, Б, А. Бызов, В. В, Беренблит, Б. Федорова СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯЕРФТОРАЛКОКСИПЕРФТОРПРОПИОНОВЪХ КИСЛО Заявлено 22 апреля 1958 г. за598014/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРПредлагается способ получения 1-перфторалкоксиперфторпропионовых кцслот, заключающийся в том, что р-алкоксипропионовые кислоты подвергают электрохимическому фторированию, в результате чего образуются фторангидриды перфторкислот, которые превращают затем в соответствующие кислоты путем гидролиза.Исходные для предлагаемого способа р-алкоксипропиоповые кислоты синтезируют из соответствующих спиртов и акрилонитрила с последующим омылением полученных нцтрилов. Полученные р-алкоксипропионовые кислоты растворяют в безводном фтористом водороде и полученный 5% раствор подвергают электролизу в железном электролизе с никелевыми анодами и железными катодами при температуре электролита 0 - 5, анодной плотности тока 0,5 - 2 аlдм 2 и напряжении на электродах 4 - 6 в. Омылением, отходящих с электролизными газами, фторангидридов перфторкислот получают смесь кислот, из которой выделяют путем ректификации р-псрфторалкоксиперфторпропионовые кислоты, В общем виде описанный синтез может быть представлен следующей схемой:йО-СН, - СН, - СООН й О - СР, - С, - СООН111 анод РфП р и м е р 1. 400 г 6-метоксипропионовой кислоты загружают в электролизер, содержащий -8000 г безводного фтористого водорода. Полученный раствор подвергают электролизу постоянным током при анодной плотности тока 0,5 - 2 а/дм 2 и начальном напряжении 4,2 - 4,9 в. При прохождении через электролит - 2100 А - час электричества напряжение поднимают до 6 - 6,5 в и электролиз прекращают. Электролизные газы, содержащие водород, моноокись фтора, фторангидриды перфторкислот и перфторуглероды, барботируют последовательно через воду и 100/О раствор ХаОН, где происходит омыление фторапгидридов119873 кислот до кислот и последующее образование их натриевых солей. Полученные растворы нейтрализуют до рН - 8 и упаривают досуха. Соли фторированных кислот отделяют от фтористого натрия экстракцией спиртом и после отгонки последнего разлагают серной кислотой, При этом получают 200 - 300 г смеси кислот, из которой ректификацией выделяют 50 - 100 г Р-перфторметоксиперфторпропиононой кислоты с т, кип. 123 - 124.П р имер 2. 400 г 0-пропоксипропионовой кислоты подвергают электрохимическому фторированию тем же методом, как описано для 18-метоксипропионовой кислоты.Получают 300 в 4 г смеси фторированных кислот, из которой выделяют 50 в 1 г 3-перфторпропоксиперфторпропионовой кислоты с т. кип. 150 - 151. П редмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л. Г. Голандский Гр. 50Подп. к печ. 6.1 Чг.Тираж 825 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак, 1957 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка 14Способ получения Р-перфторалкоксиперфторпропионовых кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, Р-алкоксипропионовые кислоты подвергают электрохимическому фторированию и образовавшиеся фторангидриды перфторкислот превращают в соответствующие кислоты путем гидролиза,

Смотреть

Заявка

598014, 22.04.1958

Беренблит В. В, Бызов Б. А, Долгопольский И. М, Туманова А. В, Федорова Г. Б

МПК / Метки

МПК: C07C 51/363, C07C 59/135

Метки: бета-перфторалкоксипер-фторпропионовых, кислот

Опубликовано: 01.01.1959

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-119873-sposob-polucheniya-beta-perftoralkoksiper-ftorpropionovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бета-перфторалкоксипер-фторпропионовых кислот</a>

Похожие патенты