Способ концентрирования редкоземельных элементов

)4 6 01 1 Ч 1/28 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОО 4 Р ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ ТМ(72) Ю,И,Мерисов и Л.Г.Нужденова (71) Государственный ордена Октябр ской Революции научно-исследовательский и проектный институт редк металлической промышленности (53) 543,42.062 (088.8)(56) Рябчиков Д.И., Рябухин В.А. Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия. М.: Наука, 196 с. 74-78.Бусев А.И. Аналитическая химия индия, М.: Изд-во АН СССР, 1958, с. 42-51.Гиллебранд В,ф., Лендель Г.Э., Брайт Г.А., Гофман Д.И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: Госхимиздат, 1957, с. 81-87. 801180738 А(54) (57) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯРЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ; включающийобработку раствора пробы сульфидомнатрия, фильтрование и упариваниефильтрата с минеральной кислотой,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения процесса и увеличения полноты отделения индия, мешающего при фотометрическом определении редкоземельных элементов, обработку пробы ведут при рН 1-3, а вкачестве минеральной кислоты используют хлорную кислоту.Тираж 896 ПодписноеУжгород, ул.Проектная, 4 1 1180Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе индий и свинецсодержащих соединений на редкоземельные элементы. 5Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение полнотыотделения индия, мешающего при фотометрическом определении редкоземельных элементов. ОП р и м е р 1. Навеску сплава(состав: свинец 88,1, индий 10,27,определяемый компонент лантан) массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают 4 мл хлор-. 15ной кислоты и упаривают до влажныхсолей. В стакан добавляют 50 мл водыи растворяют соли при нагревании.С помощью соляной кислоты 1: 1устанавливают рН 1. Далее раствор 20пробы обрабатывают сульфидом натрия,поддерживая при этом рН ш 1, т.е,добавляют 10 мл 57.-ного растворасульфида натрия порциями по 2-3 мл,поддерживая соляной кислотой 1:1 . 25рН ю 1, Содержимое стакана вместес осадком переводят в мерную колбуна 100 мл, доливают водой до меткии перемешивают. Не выдерживая осадкав колбе, отфильтровывают осадок на ЗОфильтре "Синяя лента". Фильтрат .упаривают досуха с хлорной кислотой.На этом концентрирование редкоземельных элементов закончено. В полученном аналитическом концентратередкоземельные элементы определяютфотометрически известным методом сарсеназо 1, Для этого к сухому остат"ку приливают 3 мп концентрированнойНС 1, упаривают до влажных солей, до- Обавляют 50 мл 0,01 М НС 1, устанавливают с помощью 20 -ного растворауротропина рН 2, переводят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 0,01 М НС 1до метки и перемешивают. Не выдерживая осадка в колбе, содержимое отфильтровывают через фильтр "Краснаялента" в стахан. В две мерные колбына 25 мл вводят по 5 мл фильтрата 5 О(один из растворов является раствором сравнения), 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 3 мл0,057.-ного раствора арсеназо 1,затем добавляют 1,4 мл 20%-ного раст вора уротропина. К раствору сравнеВНИИПИ Заказ 5912/40Филиал ППП Патент , г. 738 2 нит приливают еще 0,5 мл 1%-ногораствора фосфата натрия. Обе колбыдоливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализи"руемого раствора измеряют против,раствора сравнения на фотоэлектроколориметре при 570 нм в кювете с длиной оптического пути 30 мм, Содержание редкоземельных элементов определяют по градуировочному графику.Для оценки воспроизводимости результатов анализа проводят не менеешести определений. Среднее значениерезультатов определения равно 1,767стандартное отклонение 0,147,П р и м е р 2. Навеску сплава(состав: свинец 76,87, индий 19,67,определяемый компонент лантан) обрабатывают так же, как в примере 1,только при добавлении раствора сульфида натрия поддерживают рН 2,5.Среднее значение содержания лантана2,857, стандартное отклонение 0,187.Согласно известному способу найдено 2,657. Стандартное отклонение 0,287П р и м е р 3, Навеску сплава(состав; свинец 86,67., индий 11,47,определяемый компонент иттрий) обрабатывают по примеру 1, только придобавлении раствора сульфида натрияподдерживают рН 3,0. Далее поступаюткак в примере 1. Полученное значениесодержания иттрия 1,857, стандартноеотклонение 0,14%, Среднее значениесодержания иттрия, найденное согласно известному способу, 1,907., стандартное отклонение 0,227.П р и м е р 4. Навеску сплава(состав аналогичный в примере 3)обрабатывают как в пржере 1, только при добавлении раствора сульфиданатрия поддерживают рН 4. Далеепоступают как в примере 1. Полученное значение содержания иттрия 1,457.Среднее значение содержания иттрия1,907, т.е, полученное значение за"нижено.П р и м е р 5, Навеску сплава(состав: свинец 7%, индий 91%, лантан 1,8%) обрабатывают по примеру 1,только при добавлении растворасульфида натрия подцерживают рН 1,7или 2,6. Далее поступают как в примере 1, Полученные значения содержания иттрия 1,85 и 1,787., Стандартное отклонение равно 0,13 и 0,127,