Способ выделения редкоземельных элементов и иттрия

(50 ЕНИ опции лищь лзащиту. 1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт геохимии и аналитической химии АН СССР(56) Мцгц 8 а 1 уап Р. аг а 1. Яерагаггоп яс 1 тепте Гог гЪе с 1 еегтпгпаггоп оЕ а 1 Ка 1 г тпе".а 1 я (рогаявгцш, гцЪЫгцтп севхцтп) а 1 Еа 1 гпе саггЪя (вггопт.гцтп) апЛ гаге еаггЪя (сегтцтп, пеот 1 гцтп, яатпаг 1 цтп, сцгор 1 тттп) 1 п вт 1 .саге тпагегга 1 в Ъу гяогорз.с т 1 г 1 цггоп апа 1 уягв. - Та 1 апга, 1968, ч.15, У 11, р,1119-1124.ВяЪор 1, О., НцеЪея Т.С. Кат 1 госЪенпса 1 пецггоп асггчаггоп апа 1 уягя с 1 егегтпгпаггоп ой гаге сагг 1 т е 1 етпепгя гп яео 1 о 8 гса 1 тпагегга 1 в ттггЪ ррЪ яепя 1 чггу. - 1. Кат 1 тоапа 1 уг, Ицс 1. С 1 тетп., 1964, ч.84, Ф 2, р, 213-221. ",54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И ИТТРИЯ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам вы деления редкоземельных элементов и иттрия из объектов сложного состава, преимущественно для нейтронно-активационного анализа, Цель изобретения ускорение и упрощение способа, обес 801442 А 1 печение количественного выделе ределяемых элементов и уменьшение радиационной опасности, Для этого навеску пробы вскрывают кислотным способом и разбавляют. На дисковую ионооб менную пластинку "Фиксион 50 х 8" диа-. метром 30 мм с кольцевой накладкой из фильтровальной бумаги, зажатую между двумя пластинками из органического стекла через отверстие диаметром 5 мм в центре верхней пластинки иэ пипетки подают последовательно растворы 0,1. М щавелевой кислоты, пробы щавелевой кислоты, 2 М БН С 1 и дистиллированную воду, Затем бумажную накладку отбрасывают, отделяют слой сорбента с кон- С центратом редкоземельных элементов и иттрия и определяют их количество нейтронно-активационным методом. Оптимальные значения рН 2.М раствора БНдС 1 составляют 7,5-8,5, а диаметр диска - 30-50 мм, Малая масса анализируемых проб облегчает и ускоряет выделение редкоземельных элементов и иттрия на стадиях вскрытия образцов, хроматографического разделения и гамма-спектрометрических измерений. Проведение выделения до активации дает возможность использовать после активагкую противорадиационную14428 ВО Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения редкоземельных элементов и иттрия, и может быть использовано при анализе руд, сплавов, смесей для кон центрирования редкоземельных элемен тов (РЗЭ) и иттрия и последующего количественного их определения нейтронно-актнвационным методом. 10Цель изобретения - ускорение и упрощение способа, обеспечение количественного выделения определяемых эле.ментов и уменьшение радиационной опасности. 15П р и м е р. Навеску 115 мг образца породы ТВ (глинистый сланец) вскрывают кислотным способом, соляно-кис-" лый раствор образца разбавляют до 10 мл, при этом концентрация НС 1 составляет О, 15 М, На дискообразную ионообменную пластинку "Фиксион 50 Х 8" диаметром 30 мм с кольцевой накладкой из фильтровальной бумаги и зажа 25 тую между двумя пластинками из органического стекла через отверстие диаметром 5 мм в центре верхней пластинки из пипетки подают 100 мкл 0,1 М раствора щавелевой кислоты, 500 мкл раствора пробы, 200 мкл раствора 0,1 М щавелевой кислоты, 370 мкл раствора пробы, 200 мкл 0,1 М раствора щавелевой кислоты, 200 мкл 2 М раствора БНС 1 с рН 8 и 200 мкл дистиллированной воды. 35 После проведения хроматографического разделения бумажную накладку отбрасывают, а сорбционный слой, содержащий концентрат РЗЭ, снимают с диска, суспендируют в 3-4 мл воды и Фильтруют суспензию на разборной воронке из плексигласа через диск из беззольной бумаги "Синяя лента". Диск,с осадком покрывают вторым бумажным диском, "сандвич" подсушивают, слегка прессуют во влажном состоянии для уплотнения осадка и помещают в квадратный бумажный пакет того же размера, что и "сандвич", края пакета заклеиваит клейкой лентой. Несколько образцов в пачке заворачивается в алюминиевую фольгу вместе со стандартами чистых РЗЭ и облучают в течение 24 ч в реакэ торе потоком нейтронов и 10 Н.см я 1 с" . После облучения единственная операция состоит в том, чтобы обре зать края пакета, вынуть "сандвич" и заклеить его между двумя слоями клей кой ленты или поместить его в специ альную кассету.Образцы измеряют на гамма-спектрометре ЕР(Моиа) с Се/1.х детекторами ДГР/190 через 3 суток и, ДГДК 40 Г через 20 суток после снятия с облучения. Рассчитанные содержания вместе с паспортными величинами предо" ставлены в табл.1. В табл,2 представлены эксперимен тальные результаты зависимости сж вания с сорбционного диска иттрия и стронция, моделирующих поведение редкоземельных и щелочноземельных элементов, от рН 2 М раствора 11 Н С 1. Из табл.2 следует, что в области рН 7,5-8,5 2 М раствора ИНС 1 наблюдается наиболее селективное выделение редкоземельных элементов.В предлагаемом способе выделения редкоземельных элементов и иттрия применяют дисковые пластинки с сорбентом диаметром 30-50 мм. Диски диаметром менее 30 и более 50 мм приме нять нецелесообразно либо из-за уменьшения чувствительности метода (в первом случае), либо из-за увеличения содержания примесей, мешающих последующему нейтронно-активационному определению (во втором случае) В предлагаемом способе меньшая исходная масса проб облегчает и уско ряет вскрытие образцов и позволяет анализировать, кроме обычных, также и мало доступные материалы: внеземное вещество, мономинеральные Фракции пород и т.д, 11 роведение химических операций до активации дает возможность. после активации использовать лишь легкую противорадиационнуи защиту, резко уменьшает количество радиоактивных отбросов. В операциях, предваряющих активации, внесение редкоземельных загрязнений не обнаружено. Основным преимуществом является сокращение времени концентрирования за счет применения малых объемов элюантов и быстродействия тонких слоев мелкодисперсного катионообменника, а также за счет отсутствия такой дли" тельной операции, как выпаривание раствора при подготовке образца для радиометрических измерений, Получениез14428604 РЗЭ в радиохимически чистом состоя ного. выделения определяемых элементов нии и при значительно меньшей актив- и уменьшения радиационной опасности, ности уменьшает в 2-3 раза общее. разделение ведут на пластинках с тонвремя гамма-спектрометрических изме ким слоем сорбента, выполненных в форрений самой длительной стадии анали- ме диска и снабженных кольцевой наза. кладкой бумаги, нанесение растворапробы и подачу элюентов осуществляют Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я в центр диска, элюирование ведут пу 10 тем последовательной подачи раствора1. Способ выделения редкоземель щавелевой кислоты и хлорида;:аммония ных элементов и иттрия путем разде- подщелоченного аммиаком дэ лл 7,5 ления компонентов пробы на сорбцт,5, а облучению подвергают концентонном материале в токе элюентов для рат редкоземельных элеме он к иттрия последующего нейтронноактивационного 15 на сорбенте.определения, о т л и ч а ю щ и й с я 2. Способ по п.1, о т л и ч а ютем, что, с целью ускорения и упроще- щ и й с я тем, что используют диски ния способа, обеспечения количествен- диаметром 30-50 мм. Т а б л и ц а 55 + 3 (4) 119 + 26 (4) 34 ф 1 8,2 + 1,4 (4)1, 7О, 1 (2) 61 ф 13 (12)104 + 16 (15)50 й 13 (8)8, 4 + 0,9 (1 1)1,8 4 0,13 (7) 6,7 1,4 й 0,5 (3)" 00 100 Составитель И. ГорнаяТехред М.Ходанич Редактор И.Куценко Корректор В.Романенко Заказ 6376/39 Тираж 847I ,пп и с но е ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий 13035 ь Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5