Способ получения треххлористого титана

Номер патента: 115998

Авторы: Баранова, Кириллов, Этлис

ZIP архив

Текст

Класс 121, 39115998 СССР СПИ ОБРЕ ЕНИ САНИЕ И ВТОРСКОМУ тлис, А. И, Ки ллов и О ан ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Т ХХЛОРИСТОГО ТИТАНА явлено 7 января 1958 г. за590915 в Комитет по де.чам изобретений и открытий при Совете Министров СССРбретен пучени пользуе ора сте ации сс Настоящее из ся к области по стого титана, ис честве катализат ческой полимери ие относитя треххлоримого в ка- реоспецифи-оле финов. Извести ыи способ получения треххлористого титана заключается в восстановлении четыреххлористого титана металлической сурьмой при 340 - 350 с последующим растворением образовавшейся треххлористой сурьмы в эфире и восстановлением ее металлическим цинком. Он нерационален для получения треххлористого титана, так как требует затрат оольших количеств реагентов и длителен по времени,С целью устранения указанных недостатков и упрощения технологического процесса получения трех- хлористого титана, предлагается отделять треххлористую сурьму от соединений титана отгонкой с керосином, после предварительной отгонки избытка четыреххлористого титана. Выпавший черный мелкодисперсный осадок металлической сурьмы после тщательной сушки используется вновь для восстановления четыреххлористого титана.П р и м е р. В реактор емкостью 4 л, снабженный мешалкой, гильзой для термометра, манометром, загрузочным отверстием и электро- обогревом, загружают 2240 г четыреххлористого титана (50%-ный избыток от стехиометрического) и 320 г металлической сурьмы. Температуру в течение трех часов повышают до 350, после чего продолжают перемешивание в течение пяти часов. После охлаждения реактора до 200 производят сдувку паров четыреххлористого титана и отгонку его с нисходящим холодильником до температуры паров 160.Отгопяют 448 г четыреххлористого титана, который возвращают в цикл. В реактор после охлаждения заливают 1 л керосина с температурой кипения 200 в 2 и при постоянном перемешивании производят отгонку его. С керосином отгоняют и треххлорпстую сурьму. В отгон наливают 1 л воды, добавляют 186 н.г соляной кислоты до растворения белого осадка. К водному115998 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Е, Г. Гончар Подп, к печ. 23.Ч 111.58 г.Тираж 950. Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел,Объем 0,17 п. л. Лак. 3020. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14слою, отделенному от керосина в делительной воронке, добавляют при перемешивании 260 г цинковой пыли. Выпавший черный осадок металлической сурьмы дека нтируют, промывают на фильтре 250 мл метанола и сушат в вакуум-сушилке при 110 - 120 в течение 2,5 час. Полученную металлическую сурьму в количестве 268 г используют в последующем синтезе. Солянокислый водный раствор упаривают и получают после сушки 418 г хлористого цинка,В реактор наливают 2 л бензина с температурой кипения 93 в 1, тщательно перемешивают и суспензию отсифонивают в колбу Вюрца. После отгонки бензина твердый остаток сушат при 120 и остаточном давлении 2 мм рт, ст. в течение двух часов. Получают 1145 г темнофеолетового дымящего и загорающегося на воздухе порошка состава: Т 1 Сз - 86,8%, ЯЬС 1 З - 1,93% И Сп 1 12 п + 2 - 11,2%.Применение полученного продукта в качестве катализатора для полимеризации пропилена позволяет . получать высокомолекулярное соединение с содержанием кристаллической фракции 90 - 92%. Предмет изобретения Способ получения треххлористого титана взаимодействием его тетрахлорида с металлической сурьмой и последующим восстановлением образовавшейся треххлористой сурьмы цинком, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, треххлористую сурьму отделяют от соединений титана отгон. кой совместно с керосином.

Смотреть

Заявка

590915, 27.01.1958

Баранова О. П, Кириллов А. И, Этлис В. С

МПК / Метки

МПК: C01G 23/02

Метки: титана, треххлористого

Опубликовано: 01.01.1958

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-115998-sposob-polucheniya-trekhkhloristogo-titana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения треххлористого титана</a>

Похожие патенты