Способ очистки антрацена

Класс 12 о, 1 ОПИСАНИЕ способа очистки сырого антрацена.О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1929 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 сентября 1929 года.В технике при переработке антрацена в антрахинон имеет применениепродукт, содержащий свыше 40/о чистого антрацена, почему очистка сырого антрацена является необходимой,Существуют несколько способовочистки антрацена, при чем некоторые способы дают возможность получить продукт с содержанием до 90%чистого антрацена, другие ограничиваются более скромными результатами 40 - 500/о.Из способов, дающих антрацен, свысоким содержанием чистого, можно отметить: очистку пиридиновымиоснованиями (Лунге, Ульман), жидким сернистым ангидридом (германский патент68474), безводным аммиаком (германский патент113291),плавлением с едким,натром (германский патентШ 359) и промывкойсерной кислотой (германский патент164508).Все эти способы хотя и дают высокопроцентный (80 - 90%) антрацен,но требуют сложную аппаратуру, илиже экономически мало приемлемывследствие дороговизны очистителейи больших потерь антрацена при,очистке, Способы очистки антрацена, дающие продукт с содержанием 40 - 50% чистого антрацена, к которому относится очистка нафтой горячим прессованием и керосином, вследствие больших потерь при очистке, являются тоже невыгодными.Также известен способ очистки сырого антрацена посредством аммиака. В предлагаемом способе очистки сырого антрацена в качестве очистителя, освобождающего антрацен от прймесей, берется неочищенная аммиачная вода определенной концентрации 15 - 30%.Для опытов исходными продуктами служили: сырой 16 - 18% антрацен, концентрированная аммиачная вода (не очищенная), с содержанием от 15 до 30% аммиака и сольвентнафта1 (температура кипения 120 - 150).В начале опытов было установлено, что концентрированная аммиачная вода при комнатной температуре уже оказывает свое действие на сырой антрацен, разрушая примеси; так удалось получить 30 - 33% антрацена.В дальнейшем оказалось,что с повышением температуры действие амОпыт продолжался в течение.3 ча сов 30 мин после чего продуКтохлаждался, затем от него отделялась жидкость сначала на вакуум-фильтре,затем фугованием1Анализ (по Лунге) дал 49,5% чи стого антрацена.Пример 2. На 10 частей сырогоантрацена было взято 20 частей ам-миачной воды (качества антрацена иаммиачной воды те-же что и в п иР Р УР90 С в течение 3 до 5 часов припостоянном помешивании, поддерживая во все время хода процесса кон- ,центрацию аммиачной воды болееили менее постоянной, После обра-ботки продукта жидкость отделяетсясначала на вакуум-фильтре, затем от-жимается на центрофуге,1Пример 1, На 10 частей сырогоантрацена (16%) было взято 20 частейтельны,Способ очистки сырого антрацена помощью аммиака, отличающийсятем, что сырой антрацен обрабатывают неочищенной аммиачной водой , с содержанием 15 - 300/, аммиака притемпературе 60 - 90, после чего про-дукт подвергают обычной дальнейшейобработке, напр., промывают соль; вент - нафтой, серной кислотой илиотфильтровывают и фугуют. миачной йоды усиливается и наиболее благоприятно влияющей на процесс реакции является температура 60 - .90 С, Дальше было установлено что концентрация аммиачной воды (содержание в ней аммиака) тоже оказывает большое влияние: увеличение концентрации действует благоприятно на очистку - при содержинии аммиака от 16 до 20% мы получали ж лло36 - 40,о антрацен, Аммиачная вода с содержанием аммиака выше 20% давала 45 - 50% антрацена,В результате было найдено, что для получения 45 - 55% антрацена нужно одну часть сырого антрацена обрабатывать 2 - 3 частями аммиачной воды (с содержанием аммиака больше 20%) п и темпе ат е 60 -концентрированной аммиачной воды (не очищенной, содержащей 24,5% аммиака и 23,4% углекислоты), Смесь помещалась в сосуд, который нагревался до 80 С при постоянном помешивании, при чем концентрация аммиачной воды поддерживалась постоянной, для чего сосуд со смесью соединялся при помощи трубок с другим сосудом, где находилось такоеже количество аммиачной воды, вышеуказанной концентрации. Последний сосуд нагревался на несколько градусов выше, чем сосуд со смесью. мере 1).РУсловия и обстановка опыта те-же, только на фильтре продукт промывался одной частью сольвент-нафты.Анализ дал 52,4% антрацена.Пример 3, При тех же условиях очистки продукт был промыт на фильтре сначала серной кислотой (нормальный раствор), затем нафтой; так был получен продукт с содержанием 56,2% чистого антрацена.(Анализ по Лунге),Данный способ, давая 12 - 18/О продукта, продукт содержащий 45 - 50, антрацена, выгодно отличается от описанных, так как потери антрацена при очистке весьма незначиПредмет патента, Тип. Коминтерн центриадата Народов СССРенннград, Браснан, 1,