Способ получения 2-аминотиазолина

Н анолаии,на и браб ало генидв сре ием ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБР 3569922/23-0408,02.8307.10.84, Бюл, В 37Н.И.Липтуга, И.Ф.Шедовоманов, И.О.Лозинский,олмачев, Э.В.Голлинг) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 НА использованием моноэ тиомочевины при нагрева кой образующегося гидро 2-аминотиазолина основа растворителя и выделен целевого продукта, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения выхода целевого продуктаи упрощения технологии процесса, моноэтаноламин подвергают взаимодействию с тиомочевиной в среде бромистоводородной кислоты с последующей отогонкой реакционной. воды при 00-120 Си бромистоводородной кислоты при 120160 С, реакционную смесь охлаждают,образующийся гидробромид 2-аминотиазолина обрабатывают основанием всреде органического растворителя такого, как ацетон.2. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качествеоснования используют углекислыйнатрий или углекислый калий,ВБИИПИ Заказ 7145/16 Тираж й 09 Подписное Фи.швл ППИ "Патент, г .".жговод,улроектвая 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-аминотиазолина, который находит применение в синтезе биологически активных соединений.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ попучеия 2-аминотиазолина, который заключается в том, что моноэтаноламин подвергают взаимодействию с тионилхлоридом в присутствии воды в среде хлороформа, при температуре кипения реакционной смеси. Образующийся гицрохлорид 1-хлор в -аминоэтана подвергают взаимодействию с тиомочевиной в воде при температуре кипения реакционной смеси, образующийся гидрохлорид обрабатывают едким натром в водной среде и выделяют целевой продукт, Выход целевого продукта 652 (1 1,Недостатками известного способа являются невысокий выход целевого продукта, использование токсичногохлористого тионила, многостадийностьи длительность процесса,Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, атакже упрощение технологии процессаЭта цель достигается предлагаемым способом получения 2-аминотиазолина, который заключается ь том,что моноэтаноламин подвергают взаимодействию с тиомочевчной в средебромистоводородной кислоты при температуре кипения реакционной смесис последу 1 ощей отгонкой реакционнойводы при 100-120 С и бромистоводородной кислот - при 120-160 Сакционную смесь охлаждают, образующийся гидробромид 2-аминотиазолинаобрабатывают основанием в среде органического растворится, такого какацетон.В качестве основания используютуглекислый натрий или углекисыйкалий.Предпочтительность использованиякарбоната натрия или калия для выделения целевого продукта заключается в следующем; эти сснования нерастворимы в большинстве органическихрастворителей, что обеспечивает возможность проведения межфазной реакции,выделяющаяся в результате реакциинейтрализации вода может быть свя -зана избытком основания в виде кристаллогидрата, сила этих основанийдостаточна для вьделения целевогопродукта но недостаточна для егорасщепления.В процессе нагревания и барботирования воздуха из реакционной массыудаляется вода и бромистоводороднаякислота.Основная масса воды удаляется при100-120 С, основная масса бромистоводородной кислоты при этом остаетсяв реакпионной массе, Последующееприбавление воды и нагревание до160 С способствует более полномуудаленио бромистоводородной кислотыазеотропной отгонкой.оНагревание выше 160 С нецелесооб -разно, так как при этом наблюдаетсязначительное осмоление реакционноймассы и снижение выхода целевогопродукта,Предлагасмый способ позволяет упростить технологию процесса и увеличить выход целевого продукта на 207.П р и м е р, Смесь 61 г (1 моль)моноэтаноламина, 76 г (1 моль)тиомочезины и 50 т ч 07 НВ (21 моль)кипятят с барботирование воздуха через раствор для лучшей отгонки воды.Воду от:оняют при 100-120 С. По до;стгокени реакционной массы темперауры 115-.120 С прибавляют 100 мл воды,.продолжаот нагрев и отгоняют бромистоводороднуо кислоту при 155160 С, Полученный расплав - бромгидрат 2-аминотиазолин охаждаот, измельчают и растворяют в органическомрастворителе (1,5 г ацетона), добав/ляют 41 ч г (3 оль) поташа, перемешза:от:3 течение .аса при комнатнойтемперауре, Раствор ф льтруют, филь.рят упаривспот остаток крис галл 3;чотиз оезога, Выход 2-аминотиазолина86: (87), т. кл, 81-82 С,