Способ получения дигидрида ванадия

(54,. (57) СПОСОБВАНАДИЯ, включаюталлического ванлученным прн разметаллов о .т лтем, что, с цельход 1 п.ости испольтемператур и сокности процесса,давлении 5-30 атченным при разлотерметаллическиха аВ Ч, 8 илич й химии (протоосудАРстненный номитет сссРо делич изоБ( етений и отнеь(тии(71) Институт новых химическихпроблем АН СССР(56) 1, Михеева В.И. Гидриды переходных металлов. АН СССР, И. 1946,с97-99.2, "1. Авег,Спев.Яос", 1961, 83Р 17, с.3728-3729,3. Журнал неорганнческоТ.22, вып.о, 1977, с,1717тип). ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРИДАщий обработку меадия водородом, положении гидридови ч а ю щ и й с яю исключения необзования низкихращения длительобработку ведут прим водородом, полу"женин гидридов инсоединений состаТ 1 ГенЗаказ 10312/24 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к способамполучения дигидрида ванадия, которыйможет. быть использован в порошковойметаллургии, а также в качестве источника водорода и катализаторагидрирования органических веществ.Известен способ получения гидрода ванадия путем восстановленияпятиоксида ванадия гидридом кальция 1,1 ,Недостатки способа состоят внизкой чистоте конечного продукта,а также низком (1,2-2 вес.Ъ) содержании водорода в нем.Известен также способ получениядигидрида ванадия обработкой гидрида ванадия состава ЧН О водородом под давлением 70 атм при комнатной температуре в течение б ч.При Этом получают гидрид составаЧН ,+ о, о 5 Г 2 ЭНедостатком способа является то, 20что состав полученного гидрида недостигает максимального.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ получения дигидрида ванадия путемобработки. металлического ванадияводородом, образующимся при термическом разложении гидрида титана. Обработку водородом ведут вначале 30При комнатной температуре до состава; отвечающего моногидриду ванадия, после чего обработкуводородом ведут при температуре от -70до - 20 С. Давление водорода1 атм.Продолжительность процесса 8-10 сут.Полученный продукт соответствуетдигидриду ванадия состава ЧН, 2 3 ),Цель изобретения - исключейиенеобходимости проведения процесса 4 Опри низкой (минусовой) температуреи сокращение его длительности.Поставленная цель достигается тем,что обработку металлического ванадия осуществляют при давлении5-30 атм водородом, полученным приФразложении интерметаллических соединений состава ЬаИ 1 Нбз илиТ 1 Рен 2,При разложении гидридов интерметаллических соединений состава 50 ЬаВ 1 Н ь В или Т 1 ГеН выделяетсяводород с чистотой 99,9999, Водород такой чистоты способен легкопроникать сквозь окисную пленку,находящуюся на поверхности металла,в глубину образца и взаимодействовать с неокисленным металлом. Онобладает большим коэффициентом диффузии и высокой подвижностью. Этопозволяет проводить процесс гидрирования с высокой скоростью и достаточной глубиной без использованиянизких температур, необходимых дляснижения давления диссоциации образующегося дигидрида ванадия. При снижении давления водорода ниже 5 атм увеличивается время гидрирования, Повышение давления сверх 30 атм не оказывает влияния на скорость .процесса, но приводит к его усложнению.П р и м е р 1. В автоклав-реактор помещают 5 г ванадия в виде порошка, образец откачивают 0,5 ч при 250 С, После охлаждения до 20 С автоклав заполняют водородом иэ баллончика с гидридом состава Ьа 1 Я 1 Н ь н до давления 10 атм. Реакция начинается сразу ке и продолжается 1 ч. Конец реакции устанавливается по прекращении падения давления в авто- клаве. В результате гидрирования получается дигидрид ванадия состава ЧНо, что установлено на основании даных рентгенофазового, гаэоволюметрического и химического анализов,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 4 г порошка ванадия при 20 ОС и под давлением водорода 5 атм за 1,5 ч получают гидрид ванадия состава ЧНдр .П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 8 г ванадия в виде куска при 20 С и под давлением водорода 30 атм за 2 ч получают гидрид ванадия состава ЧН. .Таким образом,изобретение позволяет упростить процесс за счет исключения необходимости использования низкой (минусовой) температуры и сократить его длительность с 8-10 сут до 1-2 ч.