Способ получения фталазонкарбоновой кислоты

СОЮЭ СОВЕТСНИХ034 ЮДИШНЕП ИИРЕСПУБЛИН А 07 О 237 3 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ О НА роиэводственное кое объединение ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛАЗОНКАРБОНОВОИ КИСЛОТЫ окислением нафталина перманганатом калия в воднойсреде при кипячении в присутствииуглекислого калия с последующимвзаимодействием с гидразинсульфатомпри температуре кипения реакционнойсмеси, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, встадию окисления нафталина перманганатом калия при кипячении в прйсутствии углекислого калия, добавляют 7-14 хлорбензола от массы нафталина.1060617 ФВНИИПИ Заказ 9960/25 Тираж 418 Подписное филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4 Изобретение отйосится к способуполучения фталаэонкарбоновой кислоты, являющейся полупродуктом,в синтезе гидрохлорида 1-гидраэинофтала. зина (апрессина).Известен способ получения фталаэонкарбоновой кислоты окислениемнафталина перманганатом калия в водной среде в присутствии поташа при98-100 С с последующим взаимодействием полученной калиевой соли Фталоновой кислоты последовательно сгидразингидратом и серной кислотойпри температуре кипения реакционнойсмеси Я .Недостатком известного способаявляется сложность работы с нафталином в связи с его возгонкой при98-100 С,Известен также способ полученияфталазонкарбоновой кислоты окислением марганцевокислым калием вводной среде при кипячении в присутствии углекислого калия при 98-100 ОСс последующим взаимодействием сгидразинсулъфатом при температурекипения реакционной смеси (2) .Недостатком данного способа является сложность технологии про-цессат заключающаяся в том, что впроцессе происходит возгонка нафта.лина при температуре кипения реакционной смеси (98-100 ОС) и осаждение его в холодильнике.Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения фтала.зонкарбоновой кислоты окислениемнафталина перманганатом калия в водной среде при кипячении в присутствии углекислого калия с последующимвзаимодействием с гидразинсульфатомпри температуре кипения реакционнойсмеси, в стадию окисления нафталинаперманганатом калия при кипячениив присутствии углекислого калия добавляют 7-14 хлорбензола от массынафталина.В условиях реакции введенный впроцесс хлорбензол не взаимодействует ни с КМпО)(, ни с нафталином,в то же время попадание паров хлорбензола в холодильник позволяет приконденсации смывать возогнавшийсянафталин в куб, устраняя возможность забивки холодильника и выходаустановки из строя,Оптимальной дозой введения хлорбензола в реакционную смесь является7-14 от массы нафталина. Уменьшение 5 10 15 20 25 30 35.40 45 50 55 концентрации снижает эффективностьего воздействия, а повышение приводит к уменьшению выхода фталазонкарбоновой кислоты эа счет переходанафталина в органическую Фазу и снижения его концентрации на границераздела фаэ,П р и м е р 1. В куб загружают13,4 г нафталина, 4,6 г углекислогокалия, 105 мл воды и 1,66 г хлорбензола (12 от массы нафталина).Смесь нагревается до кипения и постепенно добавляют водный раствормарганцевокислого калия (84,6 г в615 мл воды), После 1 ч кипяченияи Фильтрации от двуокиси марганцадобавляют 19,0 г гидраэинсульфата,кипятят два часа, охлаждают, и после подкисления выделяют 12,92 гфталазонкарбоновой. кислоты (65от теории) с т. пл. 226 О С,П р и м е р 2. В куб загружают13,4 г нафталина, 80,6 г перманганатакалия, 17,0 г гидраэинсульфата иразличные количества хлорбенэола1,0 г (7), 1,66 г (12) и 1,88 г(14)После проведения процессавыход Фталанзонкарбоновой кислотысоставляет соответственно 12,1 г(62,00).П р и м е р 3. В куб загружают13,4 г нафталина, 80,6 г перманганатакалия, 17,0 г гидразинсульфата иразличные количества хлорбензола0,268 г (2) и 0,87 г (6,50) . Послепроведения процесса аналогично примеру 1 выход Фталазонкарбоновойкислоты составляет соответственно11,65 г (58,6) и 11,90 г (59,9) .П р и м е р 4. В куб загружают13,4 г нафталина, 80,6 г перманганата калия, 17,0 г гидразинсульфатаи 2,01 г хлорбензОла. После проведения синтеза аналогично примеру 1выход Фталазонкарбоновой кислоты составляет 12,33 (62,0 от теории, считая на наФталин).П р и м е р 5. В куб загружают13,4 г нафталина, 80,6 г перманганата калия, 17,0 г гидразинсульфатаи 2,7 г хлорбензола.Преимуществами предлагаемогоспособа являются исключение операции очистки холодильника, повышениебезопасности работы, так как прииспользовании хлорбенэола конденсации паров нафталина в холодильникене происходит, а также некотороеповышение выхода целевого продукта