Способ получения терпеновых и сесквитерпеновых галогенпроизводных и их гомологов

.Клава 12 е, 5 е 1 ОПИСА СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К. В. Лэзтс ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕНОВЪХ И СЕСКВИТЕРПЕНО ГАЛОГЕНПРОИЗВОДНЪХ И ИХ ГОМОЛОГОВЗаявлено 14 февраля 1955 г, за М 4727/454279 ромынюленности продовольственных товаров ГГСР заявки4841инистерствоприсоединением 11 редлагается способ получения терценовых и сесквитерпеновых галогенпроизводных и их гомологов, позволяющий расширить их сырьевую базу. Это достигается тем, что органические галогенцроцзводные присоединяют к изопрсну в при. сутствии катализаторов с прекращением реакции после присоединения пригн рцо 50% гатогенпроизводного.П р и и е р 1. В колбу, снабженцу ю капельной воронкой и обратным холодильником, с крапом для отбора конденсата вносят 190 (мл) эфира, 42 (г) 0,4 И=- моля, хчористого бета-диметилаллила, 0,5 (г) гидрохинона и смесь нагревают до кипенияПз холодил, цика берут небольную пробу конденсата ц после определения у пробы показателя преломления (п 2 о б,)= 1,3525 через капельную воронку в колбу приливают 41 (г) 10,6 (г)=моля изопреца. Затем еще раз определяют показатель преломления конденсата (пво ) 1,3695) и в. реакционный сосуд добавляют 0,5 (г) оезводного хлористого цинка. Еипение смеси поддерживают сначала наружным обогревом. а затем - за счет теплоты реакции и через каждые 5 минут определяют показатель преломления пробы конденсата.1 еакццю прекращают прими рно черо", 40 минут, и тот момент, когда пока.и 1- тель ц 1 гсломлспия достцгцст (пео 1 ) = 1,3610, что соответствует примерно 50 й црореагироиавшего диена. Для прскраще. цпя реакции си уд охлаждают до тг миср- турья 0.1 месь промывают раствора щавелевой кислоты. затем раствором бмкарбеи 1 ата натрия и ьпясшнвают ад кнлги 1 цонириванной содой.После отгоньи эфира и нецрнрсаги 1 и 1- навшего изопрсиа смесь перегоняют ири 50 (мм) рт. ст, остаточногн даглеци и иолучаот обратно 15 (г) пепрорсагцроваьчиеги хлористого бета-дцметплаллпла.Пз осташиегося продукта иыделяочледующпе Фракции:) црц температуре кипения 50 - 80 и остаточном давлении 2 (мм) рт. ст. - 19;8 (г) Г(пео,1)=1,48171; 2) при гемпературе кциенця 110 - 140. и остаточнгя,пво, ) -(1,5181,11 ри поиорион в(куу)3301 р(гз) Он кс изфрп 3 ии 1 в 3(дс.5130 чи) 12или 2(% х.(оригто(о г(ранищи с тс чиерату 1)ой кипения 80 - 91ири огтаточпом д(влении 10 (мч) рт. гт.(и, ) 0.9(0 ; (иа(, )=(1,480 3, 3;ОтоР 11 ПРП ОКИгЛЕПИИ РСГ(И(РОЧ Иии(3(Г 1 пата;(п)т кэ)рук у 3(у)о киэ)гу (т чпс)(11 51(а )1,(1( 1( 11132 ).1 рп де(гтппп па пецсство п 1 огата натрия и ) кг)пой кплотс нрО,) п),(у"а 03 ац("1(1 1 1(1)аниола с гсч ирту пп3(и(н(5 1 О - 1" ири остао попилении 10 1) рт, ст, (па(ч ) О10;п,( )= , 616.1) 4 (г);ли .0О дичера клрптого)с 1-,и и(3. а,1,131 а с )с)1)ир(п)й кипенияя 1 1 - 18 при о"тато(пм даэ (и(п10 (5)1) рт. гт. 3)-0,1 1032; г)-" ,81.Н" (1)п г пп (о)те)прг)1 и гпспп: 2( - ( О ) 333)де:(яигг 5 (г) гсгквпт(РИ ПвпГП КЛОРГДЗ С ТЛ(3 СРатУРп 1 и(П- ния О - 126 нри осгаточп,1, "пип2 м) рг, ст, г(и) - 0 971 (пео 11.8",1 р п.ч ( и 2, 1 аналогичным услппп(кпз йрочмсто о пч)к(-3 меди )(лил( 3:1 о(31 п 1 в 1,ригу)точи СезводноО 511(О)ив МОНОТЕРВЕНОВЫИ оромид семнературой кинепия 65 68,5 при остаточном давлении 2 и) рт. От, Нп )=-1,120; (.д-(о )=1,4 КОдом 16%.1 р имер 3. 11( смеси 2:4 (г, гидрок,и(ри)в;335 си;оут(диси 2 О (г) изоирена и, 440хэ)ристого м(тиэ)1 а в пр)гутс и(и)1 0,8 г) четыре)(илрисого )лова при Н 1 п)ведении рсагпии и течение 22 мин. после промывки и сули;и рсакционОй .)сги и отгонки иг)(о;н),(к и(- гцетв п(ыча(от 13 (г) 3(ро;)кта, дпо ГО (Папини) с тс)иср(г рпй Кпи(п)(Я0 - 8)при О( таочно)1 го и 1; ,и (м)1) рт,т. пнего ОЗ(к( Г(111 )П (О;О( ,),) ( ОПз гп),у сивой Фракции пьыс.пиоле ч-плгк(пп,.(,и п:д с, тспс(а)уро кипе(33(я 6.8 - . ри 2,2 г рт, т, (И-"О, ) (1,008; (.Р8;(,(пчсп пщ(1103 Ия терно 30(п 1)( испи(и. тс 33(и Оп(1. Гл О ген 3 ро и зпод ы х и пк )0- мо,(О(оп. о г лч а о 3 и и , я ( и 1, )(,1 ПО РагГВПРСПИЯ СЫРЬЕвй 1(аЗЫ, 01 паннч.:кис га;)огснпроизВОныс нпис)е 3(ня 0 и и)опреу в гр)стствии 3(ата:изаторОВ с )чрс);ра)цс);ие) реакции иеле ирисоедии ппя игимерио 50 ОО гзлогепргизвгд. "(ОГО.