Композиция для обезжиривания поверхности металлов

(51) М. Кл.еС 11 В 7/30 С 07 С 17/4 Государственный номнт Совета Министров ССС по делам изобретенийи открытий(43) Опубликовано 25,09.76.Бюллетень35 (45) Дата опубликования описания 01.04,77Иностранец Норман Лэйн Бекер(72) Автор изобретени Иностранная фирма фДаймонд Шамрок Корпорейшн"71) Заявитель 4) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ОБЕЗЖИРИВАНИ ПОВЕРХНОСТИ МЕТАЛЛОВ Изобретение относится к композициям для обезжиривания металлов на основе метиленхлорида, Он является исключительно универсальным и полезным растворителем для различных промышленных целей при нормальной и повышенной температурах. Особенно важной областью промышленного при менения является паровое обезжиривание металлов, Известно, что метиленхлорид является более стойким, чем другие хлорированные углеводородные растворители, в част ности перхлорэтилен, трихлорэтилен и метилхлороформ, в случае, если такие растворители используют в нестабилизированном состоянии, Так, метиленхлорид является более стойким к окислению, гидролизу и пиропизу, чем другие хлорированные растворители, и практически не реагирует с алк- минием при испытании по определению твер аости алюминия царапанием, которое обычтто применяют для определения нестабилизи рованного или минимально стабилизированийо метилхлороформа, Кроме того, метиленхлорид может быть использован с больтцим успехом в процессе обезжиривания металлов паром, чем другие известные обеэжириваюшие растворители, поскольку егоможно эффективно применять при пониженнойтемпературе благодаря его пониженной тем пературе кипения и исключительно высокой1:тойкости, Метиленхлорид является особенно желательным материалом для таких операций обезжиривания, поскольку он обладаетстойкостью к фотохимической активности, 10 вследствие чего не способствует загрязнению воздуха за счет образования густоготумана с дымом и копотью. Однако при использовании метиленхлорида в различных процессах очистки металла, включая обеэ жиривание в парах, он имеет недостаток,который состоит в реакции с ароматическими и алифатическими соединениями в присутствии металлов, галогенидов металлови их сочетаний, включая алюминий, цинк и 0 железо, их галогениды и сочетания указанных металлов и галэгенидэв, котэрыевступают в реакцию с метиленхлэридомс эбразэванием соляной кислоты и нежелательных высокэкипяших смолистых И веществ, эбусловливаюших непригодность529809дильнике закрепляют взвешенный стальной й образец размером 2 х 7 см, Содержимоеэтой колбы кипятят с обратным холодильником в течение времени, указанного втаблице, путем нагревания электрическимнагревателем, В конце периода кипяченияс обратным холодильником с использованием порции водной фазы, полученной экстрагированием растворителя равным объемом1 нейтральной дистиллированной воды, определяют величину рН и щелочность в пересчете на гидрат окиси натрия растворительных компонентов экстрактора Сокслета,Пинковые и железные образцы очищают от1 Ь всех накопившихся продуктов коррозии,взвешивают, после чего разницу междуначальным весом и конечным весом фиксируют как потерю веса. 19 В табл, 7 приведены результаты испытаний по определению гидропитической сто кости путем загрузки 150 мп метиленхл рида в примере 24 и 150 мл метиленхлорида, содержавшего стабилизирующую композицию, состав которой указан в примере 25, в 300-мл длинногорлую колбу. Эту колбу монтируют с экстрактором Сокслета снабженным сифонным затвором и холодил ником, сообщающимся с комнатной атмосферой, В каждом примере в экстрактор Сокслета вводят по 50 мл растворителя, а затем добавляют по 50 мл воды, В эту же колбу загружают 1 г гранулированного алюминия с гранулами размером 20 меш.1 г гранулированного цинка с гранулами размером 30, меш. и 0,1 г железного порошка.В экстрактор Сокслета помещают цинковый образец размером 2 х 7 см, а в холо- ф Таблица 7 Метиленхлэрид+0,30 вес.%пропиленоксида,0,10 вес,% бутиленоксида,0,005 вес.%диизопр опиламина, О,О 05 вес,%И -метилпиррола 8 4 14 розрачносерый,3 1 2 4 пилвесв% ола,0,2лено пи ут енокс,20 иле 0 2 вес % вес.% енов,ата тон третичных ам0,05 вес.%вого спирта ило Метиленхлоридалюминиевыйразец, стабилрованный 0,0вес,% диизопрамина, 0,005й -метилпирр5 вес.% пксида,25 вес,%л ида,0 вес,% м Результаты испытаний приведены в табл.7529809 21 При использовании композиции в тече ние 15-дневного кипячения с обратным холодильником коррозия цинкового образца в экстракторе Сокслета и железного образца, помещенного в холодильник, оказывается значительно более слабой. В примерах 26 и 27, результаты которых показаны в табл.8, проведены испыта.ния по определению стойкости при кипячении с обратным холодильником с использс ванием 200 мл растворительной системы и 6-вт лампы Уф-света на расстоянии приблизительно 25,4 мм от паровой трубки экстрактора Сокслета, 300 мл длинногорлую колбу монтируют совместно с экстрактором Сокслета, к этому экстрактору присоединяют холодильник, после чего в колбу добавляют приблизительно 1,0 г гранулированного цинка и 0,5 мл воды, а в экстрактор и холодильник помещают цинковый образец размером 2 х 7 см,Таблица 8 Окраска раство- рителя Потеря веса цинка,рН Срокиспытаний,дни Испытываемый металл экстракторСокслета хол оник Цинк 16 6,5 Оченьмутная Метиленхлорид +0,30 вес.% пропиленоксида,0,10 вес,% бутиленоксида,0,005 вес.% диизопр опиламина,0,005 вес,%-метилпи ола Метиленхлорид +алюминиевый образец,стабилизированный0,0025 вес,% диизопропиламина,0,005 вес.%И -метилпиррола,1 Х 6,7 Мутная 7,8 22 При- Стабилизированнаямер, растворительнаяМ 9 система 22Холодильник сообщается с водянымскруббер ом,В примерах 28-30 проведены испытанияпо определению стойкости при хранении стЬ билизированного метиленхлорида, результаты которых показаны в табл.9, Приблизительно по 25 мл каждой из трех стабилизированных метиленхлоридных композиций,состав которых указан в примерах, помеф шают в бутыли емкостью 0,4732 дм, в3которых находятся три ржавых стержня диаметром по 1,588 мм и длиной 127,0 ммй два измерительных ржавых стальных образца размером 12,7 мм х 152,4 мм хх 0,0762 мм. Добавляют приблизительно1,32 мл (0,4 вес.%) дистиллированной воды и все компоненты бутылей тщательноперемешивают. Эакрытые бутыли оставляютстоять в течение 5 дней, после чего производят визуальное изучение стальных обрацов, растворителя и его поверхности,529809 23 24 Таблица 9 Ивет и внешний вид после испытаний Срокиспытаний,дни Стабилизированнаярастворительнаясистема, вес,% Пример, М 9 Состояние растворителяи егэ поверхности Стальныеобразцы Метиленхлорид, сс 5держащий 0,50 прспиленоксида, 0,10нитрометана, 2,30диметоксиметана Прозрачный, светложелтый, на поверхности водяное кольцо Несколько более высокая степень 28 заржавленности Прозрачный, желтый; желтый слой и водяМетиленхлорид, сс 5 держащий 1,0 нитрометана, 2,31,4-диоксана Повышенная степень заржавленности и пузыри ное кольцо на поверхности Прозрачный и бесцветный водяное кольцона поверхности Несколько повыщенная степень заржавленности Составитель П, Русанова Редактор Н. Джарагетти Техред Д. Богдан Корректор С. БолдижарЗаказ 5428/196 Тираж 520 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитете Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москуа, Ж, Раушская набд. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Метиленхлорид, ссдержащий 0,0025диизопр опиламина,0,0050 й -метилпиррола, 2,25 пропиленоксида, 0,125 бутиленоксида, 0,20 метилацетата, 0,05 ацетона, 0,25 третичныхамиленов, 0,05 метилового спирта Преимущество предлагаемых композицийий при стабилизации метиленхлэрида в отношении воздействия на него воды и стальной ржавчины в условиях хранения очевидно из оценки результатов испытаний примера 30 в сравнении с результатами испытаний примеров 28 и 29, в которых использованы две известные стабилизирующие композиции. В примере 30 не обнаружено появления какэгэ-либэ нехарактерного запаха, тогда как в примерах 28 и 29 обнаружен нежелательный гнилостный запах,формула изобретенияКомпозиция для обезжиривания поверх 45 ности металлов на основе метиленхлорида,содержащая стабилизатор, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью увеличениястабильности композиции в присутствии ароматических и алифатических соединений меф таллов и галогенидов металлов, она содержит в качестве стабилизатора диизопропил.амин, М -метилпиррол, бутиленоксид, прс.пиленоксид, метилацетат, ацетон, третичныйамилен и метиловый спирт в количестве0,001-2 вес.% каждого компонента от веса мвтиленхлорида, 529809метиленхлорида для дальнейшего испэльзэвания,Ароматические и алифатические органические соединения и металлы, в частностиалюминий, железо и цинк, их галогениды и Ьсочетания, обычно попадают в метиленхлсрид из различных смазочно-охлаждающихэмульсий и смазок, которые используют входе проведения операций металлообработки,причем такие материалы вносятся в метиленхлоридный растворитель в процессе обвэжиривания в парах или при проведении дру гих операций очистки готовых металлических деталей, Процессы получения раствэ 5рителя, различные манипуляции с ним иоборудование, применяемое при хранении,служат другим источником попадания таких примесей. Для предотвращения разложения и ухудшения качеств других типов,в частности окисления, гидролиза и пиролиза, которые могут иметь место в некторых случаях, предложено вводить в метиленхлорид небольшие количества различных органических соединений, которые выполняют роль стабилизаторов, предназнченных для предотвращения такого разложения. Желательно иметь метиленхлорид,стабилизированный таким образом, что приэтом эффективно предотвращается его раложение в раапичных случаях применения.Известна, например, метиленхпориднаякомпозиция, содержащая стабилизатор -диметиловый эфир карбоновой кислоты,Известна также композиция на основехлорированного алифатического углеводорода с введением в качестве стабилизаторагидразона и других азэтсэдержащих соединений.Однако эти стабилизаторы оказываются 40не в состоянии эффективно стабилизироватьдействие растворителя таким образом, чтсбы предотвратить его реакцию с металломи/или с маслами и жирными смазками.С целью увеличения стабильности предлагается в состав композиции на основеметиленхлорида вводить в качестве стабилизатора диизопропиламин, М -метилпиррол, бутиленоксид, пропиленоксид, метилацетат, ацетон, третичный амилен и метиловый спирт в количестве 0,001-2 вес,%каждого компонента от веса метиленхлсрида,Количество стабилизирующих агентовизменяется в зависимости от условий при- Яменения, идентичности и количества другихстабилизаторов, введенных в метиленхлорид,и других рабочих факторов, Каждый стабилизирующий агент можно использовать вколичествах, которые находятся в пределах, бО приблизительно от 0,001 до 1,0 вес.%,предпочтительно приблизительно от 0,002до 1,0 вес,% веса метиленхлорида. Хотяуказанная композиция, содержащая стабилизирующие агенты, обеспечивает возможность оптимально предотвратить разложениЕметиленхлорида в различных рабочих условиях, можно также стабилизировать метиленхлорид без использования пропиленоксида в зависимости от того типа стабилизации, которая требуется для конкретных рабочих условий,Стабилизированную композицию используют дпя обезжиривания металлов путемвведения металлов в контакт со стабилизированной композицией, Таким образом, приосуцествлении способа обезжиривания в прах металлов предусматривается введениеметаллов, которые необходимо обезжирить,в контакт с метиленхлоридными композициями, Металлы, галогениды металлов и ихсочетания могут попадать из любого источника, в частности, в виде хлорида, образующего при сверлении или других видах механической обработки алюминия или алюминийсодержащих материалов с использованиемразличных рабочих жидкостей, в частности,смазочно-охлаждающих эмульсий, смазоки тому подобного, или же хлорида алюминия, который может образовываться в результате реакции метиленхлорида с алюминием, Реакционно-способные ароматическиесоединения включают в себя толуол, мезитилен, нафталин и т.д.Органическими алифатическими соединен.иямии могут быть транс-дихлорэтилен, четыреххлористый углерод и 1,1-трихлорэтан,В примерах 1 и 2, приведенных в табл,1,в стеклянные амплуы, в которые помещаюталюминиевые образцы площадью 1 см,толщиной 0,397 мм, вводят 15 мл практи-чески не содержащего воды метиленхлоридаи метиленхлорида, стабилизированного указанными количествами диизопропиламина,М-метилпиррола, пропиленоксида, бутиленоксида, метилацетата, ацетона, третичныхамиленов и метилового спирта, Ампулы герметично закрывают и выдерживают в комнатных условиях Через 16 час никакихизменений внешнего вида растворителя величин рН или алюминиевого образца в каждой ампуле не обнаружено. После этого вкаждую ампулу добавляют толуол в количестве, равном приблизительно 5 об,%, иприблизительно 0,04 г безводного хлористого алюминия, содержимое перемешиваюти записывают изменения содержимого, ампулы закрывают с большим зазором и оставляют стоять. Через4 и 22 час отмечаютПо истечении При добавлении5 об.% толуолаи 0,04 г хлористого алюмиПример,22 час 4 час Метиленхлорид, содер- Светлс желтыйжащий алюминиевый осадокобразец. Без изменений Темчо- оранжевый, рН 3, пары НСВ Без изменений Белый, бесцветный осадок, рНприблизительно8,5 Раствор бесцветный, желто-белый осадок Без изменений Раствор светлосероватс рыжий, коричневые пят на на алюминиевом образце, бе ло-серый осадок, рн 3 Раствор светло- коричневый, пурпурный осадок, который через несколько минут становится пур- пурно-коричневым Метилхлорид, содержг- щий алюминиевый образец, стабилизированный 2,8 вес,% диметоксим тана Черный осадок, желто-зе- леный Раствор и осадок пурпурнс коричневые, величина рН приблизительно равна 3,5 Раствор, окрашенный в темно-пурпурный цвет Метиленхлорид, содержащий алюминиевыйобразец, стабилизированный 0,7 вес,% метилбутанола раствор,рН приблизительнэ 4,5 Бледно-лиловыйосадок ВеличинарН равна4,5 Темно-серые расчвор и осадок, величина рН равна 3 Метиленхлорид, содержащий алюминиевый образец, стабилизированный 2,8 вес,Ъ 1,1-ди- метоксиэтана изменения внешнего вида алюминиевых образцов, растворителей и их рН, Процесспримеров 1 и 2 повторяют в примерах 3-7,где производят оценку различных известныхсоединений, которые могут быть использованы для стабилизации хлорированных растиворителей с точки зрения их способности Метиленхлорид, содержащий алюминиевыйобразец, стабилизированный 0,0025 вес.%диизопропиламина,0,005 вес,% М-метилпиррола О, 25 вес,%пропиленоксида,0,125 вес,% бутиленоксида, 0,20 вес,% метилацетата, 0,05 вес,%ацетона, 0,2.5 вес.% тре. тичных аминов, 0,05 вес,%метилового спирта,стабилизировать метиленхлорид. Герметически закрытые ампулы оставляют выдерживаться в течение 16 час, в результате чего никаких изменений внешнего вида раствори теля, величины рН или алюминиевых образцов не обнаружено, Результаты этих испытаний приведены в табл,1.529809 Продолжение табл, 1 Желтый осадок на алюминиевом обЖелто-зеленыйосадок Белый Метиленхлорид, сэдержаший алюминиевыйобразец, стабилизированный 2,0 вес.%1,3-диэксана осадок, желтый разце, серо-зеленый раствор, величина рН приблизительно 3,5 раствор,величинарН приблизительнэ равна4,5 Оранжевый осадок на алюминиевом образце, бесцветный раствор,величина рН равнаприблизитально 4,0 РэзовэКрасный эсаМетиленхлорид, содержащий алюминиевыйобразец, стабилизированный 0,8 вес,%1,4-диэксана коричневый эсадэк, бесцветный дэк раствор,величинарН приблизительно равна4,5 Из таблицы видно, что через 4 час метиленхлорид без стабилизирующей композиции разлагается в результате реакции, обусловливающей темнс оранжевую окраску, выделение газообразного хпористого водс рода и полную непригодность растворителя, р Различные соединения, применяемые в качестве стабилизаторов растворителя, ок зываются не столь эффективными, как предлагаемая стабилизирующая композиция при ингибировании разложения метиленхлорида фО в результате реакции ароматических соединений с метиленхлоридом в присутствии металлов, солей металлов и их сочетаний. 4 ЬВ примерах 8-12, приведенных в табл.2, проведены испытания по определению стойкости при кипячении с обратным холодиль ником с использованием алюминиевых образцов путем загрузки 200 мл метиленхлорида в колбу емкостью 300 мл,добавления приблизительно 1,0 г гранулир ованногэ алюминия с частицамиразмером 20 мещ, и закрепления в подвешенном состоянии полированного алюминия образца размерами приблизительно2 х 7 см в холодильнике, установленном надколбой, В течение различных промежутковвремени кипячению с обратным холодильником подвергают метиленялорид и растворитель, содержащий 5 об,% мезитилена, 5 об,Ъмезитилена со стабилизирующей композицией и 4 об,% дурола, В ходе проведенияиспытаний определены величины рН и содержание кислоты в виде соляной кислотыи произведены визуальные наблюдения заалюминиевым образцом в холодильнике призавершении испытаний. Результаты этихнаблюдений приведены в табл. 2,529809 Таблица 2 3 7, 0 Отсут Прозраствует чнаябесцветПленка Метиленхлорид ная Общаясильная 5 3 Дым, ОранжеНМ во-черная Отсутс- твуетт Прозрачная, бесцветная Отсут ствует 5/ный 25 8, 1мезитилен 50/о-ный 5 Метиленхлорид Пурпурная пленРозовая дур ол(тетраметилбензоп) ка По примеру 2после 1 допол 5//г ныйдур ол Общаясильная 6 5,4 108 Желтая,мутнаянительного ки пячения с обратным холодильни- ком Испытания проведены путем продувки через холодильник комнатного воздуха и без добавления воды, Кроме того, в табл. 2 определения величины рН произведены с порцией водного слоя, полученного экстраги- ЗЬ рованием растворителя водой, объем которой равен объему растворительной системы,В табл. 2 проиллюстрирована возможность предотвратить разложение метилен- Ю То же, 5/ ный 5%-ный мезитилен (триметилбензол) Метиленхлорид+алюминиевый образец, стабилизированный 0,0025вес.% диизопрспил амина,0,005 вес,%Х -метилпиррола,0,25 вес.% пропилеи оксида,0,125 вес,% бутиленоксида,0,20 вес,% метилацетата,0,05 вес.Ъ ацетона, 0,25 вес.%трет-амиленов,0,05 вес.% метилового спирта хлорида стабилизирующими компонентами в присутствии алюминия и ароматического со единения - мезитилена в примере 10. Примеры 9, 11 и 12 показывают разложение метиленхлорида в присутствии ароматических соединений - мезитилена и дурола (тетраметилбензола) при кипячении с обратным холодильником с использованием алюминия в отсутствие стабилизирующей композиции настоящего изобретения.9809 5211В табл. 3 приведены результаты испытаний по определению гидролитической стой. кости путем загрузки 150 мл метиленхлсрида в примере 13 и 150 мл метиленхлорида, содержащего стабилизирующую композицию, состав которой указан в примере 14, в 300-млдлинногорлую колбу, Эта колба смонтирована с экстрактором Сокслета, снабженным сифонным затвором и холодильником, сообщающимися с комнатной атмосферой, В каждом примере прежде всего в экстрактор Сокслета вводят по 50 мл растворителя, а затем добавляют по 50 мл воды, В эту колбу далее загружают 1 г гранулированного алюминия с гранулами размером 20 меш., приблизительно 1 г гранулированного цинка с гранулами размером 30 меш, и приблизительно 0,1 г железного порошка. В экстрактор Сокслета помещают образец размером 2 х 7 см известного веса,Таблица 3 Пример,Ъ Срок испытаний,дни Стабилизированная растворительная система рН Шелочность, ч/млн. ч Ий ОН Цвет растворителя Общая потерявеса, мг экстрактор Сокслета колба цинк железо к Экстрак ба тор Сок- слета 15 9 2 7 4 18 4 3 Прозрач 140но-серый Метиленхлорид+0,30 вес,% пропиленоксида,0,10 вес.% бутиленоксида,0,005 вес,%диизопр опиламина, 0,005 вес,%й -метилпиррола 1 6 3, 7 Пр озрачно-серый 7,3 15 8,5 14 Метиленхлорид+алюминиевый образец, стабилизированный 0,0025вес,% диизопропиламина, 0,005 вес.%М -метилпиррола,0,25 вес,% пропиленоксида,0,125 вес.% бутиленоксида,0,20 вес,% метиленацетата,0,05 вес,% ацетона, 0,25 вес,%третичных амиленов, 0,05 вес,%метилового спирта 12а в холодильнике закрепляют взвешенныйстальной образец размером 2 х 7 см.Содержимое этой колбы кипятят с обратным холодильником в течение промежутка времени, указанного в таблице, путемнагревания длинногорлой колбы электрическим нагревателем. В конце периода кипячения с обратным холодильником с использованием порции водной фазы, полученной 19 экстрагированием растворителя, равнымобъемом нейтральной дистиллированной водыопределяют величину рН и щелочность впересчете на гидрат окиси натрия раствсрительных компонентов экстрактора Сокслета. Цинковые и железные образцы очищаютот всех накопившихся продуктов коррозии,взвешивают, после чего разницу между начальным и конечным весом фиксируют какпотерю веса.Результаты испытаний приведены в табл.З,,8 мг кг но 1,32 мл 0,4 вес.Ъы и все компоненты бавляют приблизител дистиллированной вод подвергают. тщательн начальный период ис в бутыль через день тельно 0,4 вес.% ди Закрытые бутылки ос чение 5 дней, после му перемешиватаний. В придобавляют донотиллированнойавляют стоятьего визуально ю в мере лни- воды в прово- створиы осбразцов, ра а результат бутыли отк ыв ого-либо неже 13Преимущество стабилизирующей комп зиции совершенно очевидно из сопоставления результатов примера 14 с результатами примера 13, полученными с использованием стабилизирующей композиции извес ных стабилизирующих систем, В случае иск пользования композиции в течение 15-дневного кипячения с обратным холодильником коррозия цинкового образца в экстракторе Сокслета и железного образца, помещеннс 9 го в холодильник, оказалась значительно более слабой.В примерах 15 и 16 проведены испытания по определению стойкости при кипячении с обратным холодильником с исполь й зованием 200 мл растворительной систеМетиленхлорид+ 0,30 вес,Ъ пропиленоксида, 0,10 вес.% бутиленоксида, 0,005 вес,% диизопр опиламина,0,005 вес.% й -метилпир- рола Метиленхлорид + алюминиевый образец, стабилизирс.ванный 0,0025 вес.% диизопропиламина, 0,005 вес.%М-метилпиррола, 0,25 вес.%пропиленоксида, 0,125 вес,%бутиленоксида, 0,20 вес,%метилацетата, 0,05 вес.%ацетона, 0,25 вес,% третичных аминов и 0,05 вес,%метилового спирта В примерах с 17 по 19 проведены иопытания по определению стойкости при хранении стабилизированного метиленхлорида, результаты которых сведены в табл 5, Приблизительно по 250 мл каждой из трех стабилизир ованных метиленхлоридных композиций, состав которых указан в примерах, помещают в бутылки емкостью по 0,4732 дмз, в которых находятся три ржавых стальных стержня диаметром по 1,588 мм и длиной 127,0 мм и два измерительных ржавых образца размером 12,7 мм х 152,.44 мм х 0,0762 мм, До 14мы и 6-вт лампы УФ-света, установленной на расстоянии приблизитсльн5, 1 м:;.от паровой трубки экстрактора Сокслета,300-мл длинногорлую колбу монтируютсовместно с экстрактором Сокслета, кэтому экстрактору подсоединяют холодильник, после чего в колбу добавляют приблизительно 1,0 г гранулированного цинкаи приблизительно 0,5 мл воды, а в экстрактор и холодильник помещают цинковый образец размером 2 х 7 см,Холодильник сообщается с водянымскруббер ом,Полученные результаты испытаний сведены в табл. 4. дят изучение стальных теля и его поверхности мотра фиксируют, Дале и определяют появление лательного запаха.529809 Таблица 5 Преимущество композиции при стабилизации метиленхлорида в отношении воздействия на него воды и стальной ржавчины в условиях хранения очевидны из оценки результато испытаний примера 19 в сраь нении с результатами испытаний примеров 17 и 18, в которых использованы две раз личные стабилизирующие композиции, В примере 19 не обнаружено появления какогс-либо нехарактерного запаха, тогда как в примерах 17 и 18 обнаружен нежелательный гнилостный запах. 46 В примерах 20-23 проведены испытании по определению стойкости при кипячении с обратным холодильником с применением36 алюминия путем загрузки 190 мл практически не содержащего воды метиленхлорида, включающего в себя 5 об.% технически до ступного 1,1,.1-трихлорэтана в той же растворительной системе, В примерах 22 и 23в растворительную систему в плоскодонной300-мл длинногорлой колбе, снабженнойхолодильником, добавляют соответственнобезводный хлористый алюминий и безводный хлорид трехвалентного железа. В жидкость в колбе помещают приблизительно1,0 г гранулированного алюминия с гранулами размером 20 меша в холодильникеподвешивают алюминиевый образец размером приблизительно 1,25 хб см, В процессе кипячения с обратным холодильникомпары растворителя окружают подвешеннуюполосу (образец) и конденсируются, Вовсех случаях после различных промежутковвремени кипячения с обратным холодильником определяют величину рН и содержаниещелочи в пересчете на гидрат окиси натрия,Результаты испытаний сведены в табл,б,529809 18 Таблица 6 1/3 Метиленхлорид 8,5 20 Отсут Прозрачствует ный ибесцвет- ный 22 Та же, что и в примере 3, с добавкой приблизительно 0,04 гбезводного хлоридатрехвалентного железа,дополнительных 7 дней,кипячения с обратнымхолодильником 23 7,3 12 Отсут - Прозрачствует ный ижелтый В примере 20 ухудшение качества расгворительной системы обусловлено реакцией алюминия с содержавшимся в растворительной системе 1,1,1-трихлорэтаном, В примере 21 добавление стабилизирующей ком- ф позиции в такую растворительную систему предотвращает ухудшение качества системы, а в примере 22 даже после добавления приблизительно 0,04 г безводного хлорида Метиленхлорид +алюминиевый образец, стабилизированный 0,0025 вес.%диизопропиламина,0,005 вес,% М -метилпиррола, 0,25 вес,%пропиле ноксида,0,125 вес,% бутиленоксида, 0,20 вес,%метилацетата,0,05 вес.% ацетона,0,025 вес.% третичных аминову0,05 вес,% метилового спирта Та же, что и в примере 2, с добавлениемприблизительно 0,04 г безводного хлорида алюминия, один дополнительный день кипячения с обратным холодильник ом алюминия и кипячения в растворительной системе в течение дополнительного дня с обратным холодильником достигнут тот же результат, В примере 23 даже добавление приблизительно 0,04 г безводного хлорида трехвалентного железа и кипячение в течение дополнительных 7 дней с обратным холодильником не вызывает коррозии алюминия в колбе и конденсаторе,3 Пары Силь Черный 16 8,2 17 Отсуч Прозрачныйствует и бесцвет- ный