Способ выделения -ксилола из смесей -ароматических углеводородов

СОЮЗ СОВ СОЦИАЛИС РЕСПУБЛ СКИХ 7/13 3151) РЕТЕНИЯ,0-5,8о 100 л 93,6-95,3 Барий Метила димети Натрийи Калий Метила димети Натрий ии илионий,9-3 о 10 2-74,5 ммоний илиламмоний 3,0-27,0До 100 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕК ПАТЕНТУ(72) Дональд Герберт Росбэк (США)(54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ П -КСИЛОЛАИЗ СМЕСЕИ С-АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ адсорбцией на цеолите типа ВаХ,или Нау., содержащем катионы бария,или калия, или их смесь, о т л и ч а 80 1097191 ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности процесса, используют цеолит, дополнительно содержащий метиламмоний или диметиламмоний, введенный в исходный цеолит путем его обработки водным раствором гидрохлорида метиламина или гидрохлорида диметиламина при следующем содержании катионов, мас.Х:Барий 76,3-85,3 Калий 7,3-16,3 Метиламмоний илидиметиламмоний 4Натрий Д1097191 17 Таблица 6 Показатели 0 Количес чво воды на адсорбенте, 7 0 4 0 0 Селективность Соотношение между 11-ксилолом и другими исходными компонентами 2,03 1,70 2,79 1,79 2,15 и -Ксилол/этилбензол 1,88 П -Ксилол/метаксилол 2,98 4,85 4,59 3,95 3,024,97 266 4,40 4,43 3,79 п-Ксилол/ортоксилол 2,59 4,61 Соотношение между и -ксилолом и десорбентом П -Ксилол/ П.-диэтилбензол 0,90 1,30 Таблица 7 Показатели МА НС 1ДМАф НС 1 Содержание воды в адсорбенте, Х 4 33,6 26,9 23,7 Селективность ВСоотношение между й -ксилолом и другими исходнымикомпонентами 1,94 П -Ксилол/этилбензол 1,92 1,91 и -Ксилол/метаксилол 4,01 4,63 5,06 11-Ксилол/ортоксилол 4,61 4,64 4,55 Соотношение между й -ксилолом и десорбентом П-Ксилол/; и-диэтилбензол 1,30 1,15 Удерживаемый объеми -ксилола, см,Удерживаемые объемыи -ксилола, мл Ионообменная среда111 1 1 0 МА НС 1 ИА НС 1 ДМАНС 1 ДМАНС 1 19,7 20,9 30,08 22,0 19,9 Ионная среда1097191 20 19 Таблица 8 Ионообменная среда ПоказателиИА НС 1 ДИА НС 1 О 0 0 0 Удерживаемые объемыи -ксилола,. мл 26,75 20,4 37,03 Селективность Соотношение междупаю-ксилолом и другими исходнымикомпонентамиФ П -Ксилол/этилбензол П -Ксилол/зтилбензол 1,74 2,031,92 1,74 1,92 2,03 П-Ксилол/м -ксилол П -Ксилол/ о -ксилол 2,64 3,52 3,29 2,34 3,40 2,66 Соотношение между п-ксилолом и десорбентом, П -Ксилол/ и -диэтирбензол 0,62 1, 12 1,52 Таблица 9Сравнение селективности процесса по предлагаемомуспособу и известным способом /3/ и способом /2/ Адсорбент В Адсорбент, использованный в способе Г 33 Состав ВаО, вес.Х 25,1 25,6 К 20, вес.Х 3,1 3,2 СелективностьВфа.Ксилол/этилбензол6 Юр 1-Ксилолйрв-ксилол с ИА НС 1 ДИАНС 1 2,79 2,15 1,22 4,59 3,02 1,81 ща-КсилолАто-ксилол1 4,43 2,59 1, 171097191 21 22 Таблица 10 Адсорбент, использованный в способе 1.21 Адсорбент Р Показатели Состав Тип У Тип У Калиевый обменными ДМА" НС 1 1,16 1,83Составитель М. Меркулова Редактор А. Шивкина Техред Л.Коцюбняк Корректор О. Билак Заказ 3846/43 Тираж 410ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Селективностьи -Ксилол/этилбензолГ 1 -Ксилолм 6 ц- ксилол Калиевый обменный с МАНС 12,03 1,74 2,64 3,291097191 Изобретение относится к способам выделения и -ксилола иэ сырья, содержащего смесь ароматических изомеров СВ, включающихнара-изомер, путем селективной адсорбции.Известны способы выделения 11 -ксилола из смесей С -ароматических угле 8водородов, согласно которым в качестве адсорбента используют кристаллический алюмосиликат, содержащий катионы металлов 1 и 11 групп, которые повышают его селективность 11 и 2.Адсорбированныйпри-изомер удаляют из адсорбента с помощью десорбента. 1 О десорбировать адсорбированный изомербез создания больших объемов потокаматериала, а также должен быть легковытесняемым из адсорбента при осуществлении последующего адсорбционного цикла. Кроме того, такой десорбентдолжен обладать способностью легкоотделяться от адсорбированных исходных компонентов, что позволяет с вы 25 сокой степенью чистоты выделять целевые продукты и повторно применятьдесорбент. Поскольку такое разделение обычно производят ректификационнойперегонкой, то необходима большая раэЗО ница температур кипения. исходногоматериала и десорбента, чтобы обеспечить возможность экономически выгодного отделения исходных компонентовот десорбента простой ректификацией. В ходе проведения процесса разделения ароматических изомеров с 8-юуглеродными атомами в качестве десорбентов могут быть использованы как толуол 1 1, так и диэтилбензол 2,Толуольные установки разработаны для сырья практически свободного от нафтенов с 8-ю углеродными атомами, Такое сырье получают в виде фракции про дуктов реформинга после экстрагирования растворителем и экстракционной перегонки. Данные уСтановки работают хорошо, однако с быстрым ростом стоимости энергии в последние годы их практическое применение становится все менее экономичным вследствие того, что при ректификационной перегонке испарению и конденсации подвергают большие количества десорбента.В настоящее время в установках для разделения ароматических соединений предусмотрено использование тяжелых десорбентов. Однако при замене в известных установках легкого десорбента тяжелым, адсорбенты, которые позво 45 50 55 Десорбент должен обладать способностью 15 ляют достичь хороших результатов с использованием легкого десорбента не всегда хорошо работают в сочетании с тяжелым десорбентом. Например, выделение и -ксилола согласно способу 2 1 протекает недостаточно селективно.В случае использования толуола в качестве десорбента также невозможно увеличить производство 6 -ксилола добавлением С -фракции ароматических8углеводородов изомеризационной установки нежелательных С-ароматических изомеров. Обычно в условиях изомеризации получаются небольшие количества нафтенов с 8 углеродными атомами, которые накапливаются в толуольном десорбенте и загрязняют его.Таким образом, по ряду причин желательно изменить работу существующих установок для разделения ароматических соединений с 8-ю углеродными атомами путем замены легкого десорбента на тяжелый, Однако это требует, как правило, замены известных адсорбентов на другие, что является дорогостоящим мероприятием., Поэтому необходимо модифицировать используемые известные адсорбенты, которые характеризуются низким содержанием бариевых и высоким содержанием калиевых компонентов.Известен способ выделения й -ксилола из смесей С-ароматических углеводородов адсорбцией, согласно которо- му в качестве адсорбента используют цеолит типа ИаХ или ЯаУ, содержащий катионы бария и калия, модифицированный обработкой насыщенным алифатическим спиртом до содержания последнего в цеолите 1, 0-8, 0 мас. Х3 3.Добавление к адсорбенту спирта позволяет применять бензольный десорбент, что разрешает проблему загрязнения десорбента нафтенами с 8 углеродными атомами. Но в целом процесс протекает недостаточно селективно.Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату является способ выделения Р -ксилола из смесей СО-ароматических углеводородов адсорбцией на цеолите типа ЯаХ или ЫаУ, содержащем катионы бария, или калия, или их смесь, модифицированном обработкой водой до содержания ее в расчете на безводный цеолит 1-83 мас,Х. Согласно данному способу в качестве десорбента может быть использована смесь изомеров диэтилбензола, (орто, пара, мета) 4 3.5 1 О 4,0-5,8До 100 1,9-3,6До 100 40 45 50 Однако известный способ протекает недостаточно селективно.Цель изобретения - повышение селективности процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения Р - ксилола из смесей Св-ароматических углеводородов адсорбцией на цеолите типа ИаХ или ХаУ, содержащем катионы бария, или калия или их смесь,используют цеолитдополнительно содержащий ,метиламмоний или диметиламмоний, вве 1 денный в исходный цеолит путем его обработки водным раствором гидрохлорида метиламина или гидрохлорида диэтиламина при следующем содержании катионов, мас.Ж:Барий 76,3-85,3Калий 7,3-16,3Метиламмонийили диметиламмонийНатрийилиБарий 93,6-95,3Метиламмонийили диметиламмонийНатрийилиКалий 70,2"74,5Метиламмонийили диметиламмоний 23,0-27,05Натрий До 100 Исходное сырье всегда содержитодин или несколько экстрактных компонентов и один или несколько рафинатных компонентов. Что касаетсяразделения смесей 11 -ксилола и других ксилолов в этилбензоле, то йксилол обычно является экстрактнымкомпонентом, по меньшей мере в отношении указанных адсорбентов, тогдакак другие ксилольные компонентыи этилбензол представляют собой рафинатные компоненты.Адсорбенты, модифицированные приосуществлении предлагаемого способа,могут быть использованы либо в одномслое, либо в слое, работающем попринципу псевдопротивотока.Условия осуществления предлагаемого способа являются обычными и включают следующие параметры,Селективность приблизительно эквивалентна краййей летучести при дистилляции. По этому параметру определяют эффективность адсорбента приразделении различных видов продуктов.Для успешного промышленного разделе 15 20 25 30 35 ния селективность должна составлять по меньшей мере приблизительно около 2,0. Пониженная селективность в процессе разделения требует создания больших материально-производственных запасов адсорбента. Высокая селективность уменьшает потребности в материально-производственных запасах адсорбента.Удерживаемый объем является количественным показателем селективностимежду адсорбированными продуктамии десорбентом. В случае выделения и -ксилола, т.е. когда ь -ксилол явля. ется экстрактной или адсорбированной фазой, пара-ксилольный удерживаемый объем является показателем того, насколько много десорбента потребуется для десорбирования и-ксилола из адсорбента. Обычно для условий испытаний, описанных ниже, П -ксилольный удерживаемый объем должен находиться в интервале от 25 до 30 см. Объем менее 22 см означает, что селективность для и -ксилола в отношении десорбента составляет менее единицы, что является нежелательным. Величина, превышающая 35 см, указывает на то, что для десорбирования и -ксилола требуется слишком много десорбента.и -Ксилольный удерживаемый объем тесно связан с селективностью, что не прямо пропорционален селективности и -ксилола в сравнении с десорбентом. Селективность и -ксилола в сравнении с десорбентом приблизительно от 1,1 до 1,5 считается идеальной. Это означает, что десорбент и и -ксилол в равной степени хорошо замещают друг друга, Необходимо избегать соотношения между и -ксилольной и десорбентной селективностью, котороезначительно превышает 1, посколькуэто означает, что для вытесненияи -ксилола из адсорбента требуетсяслишком много десорбента. С другойстороны, соотношение между и -ксилоль.ной и. десорбентной селективностью,которое меньше 1, оказывается невыгодным, поскольку хотя это означает,что для удаления П -ксилола из адсорбента требуется лишь небольшоеколичество десорбента, последующее вытеснение десорбента из адсорбента п -ксилолом при введении адсорбента в контакт с исходным материалом сопряжено со значительными затруднениями,1097191 5Если говорить о селективности, то предпочтительно адсорбент должен быть более селективным для всех экстрактных компонентов относительно рафинатного компонента, чем для десорбентного материала в отношении рафинатиого компонента. Десорбентные материалы должны быть совместимы с адсорбентом и исходной смесью, те, они не должны снижать или ухудшать 10 решающую селективность адсорбента для экстрактных компонентов в отношении рафинатных компонентов.Процесс проводят в иэотермической и изобарической жидких фазах. Процесс 15 можно также проводить в условиях градиентов давления, температуры, концентрации десорбента и др. В том случае, когда десорбент используют в среде раэбавляющего материала, напри" 20 мер п -диэтилбензол в тяжелом парафиновом раэбавителе, желательно использование двух концентраций.разбавляющего материала для экономии й -ди" этилбензолового десорбента. При четы рехзонной технологии проведения процесса предусматривается относительно слабый десорбент, генерируемый в зоне 1 Ч, причем более сильный десорбент добавляют в виде обычного потока десорбента с однородным составом. Процесс можно осуществлять также с использованием трех зон или четырех зон с принудительным движением слоя, когда разбавленный десорбент используют в одной части принудительно движущегося слоя, тогда как более концентрированный десорбент используют в другой части. По другому варианту предусматривается воэможность изменения темпе", ратуры принудительно движущегося слояВ или потоков материалов, проходящих через него. Для некоторых десорбентов свойственно изменение характеристик с изменением температуры, поэтому может оказаться желательным добавлять первую порцию десорбента при относительно низкой температуре с последующим введением второй порции десорбента при относительно .высокой температуре, например, аналогично5.Однако в большинстве случаев стоимость и сложность проведения процесса при различных концентрациях и/или температурах десорбента экономически55 неоправданна, поэтому процесс разделе. ния ароматических соединений с 8 углеродными атомами предпочтительно .проводить в изотермических условиях с применением концентрированного десорбента.Используемые алкиламины представляют собой относительно малоактив- ные ионообменники, но участвующие в слабом ионообмене. Использование соответствующих алкиламииов в виде гидрохлоридов значительно ускоряет протекание ионообмениого процесса.При обработке исходного цеолита водным раствором гидрохлорида соответствующего алкиламина между цеолитом и гидрохлоридом алкиламина происходит действительный ионный обмен КНН НС 1 + КУ -ф ВИН НУ + КС 1Использование такой группы с относительно короткой цепью, как метильная, является наиболее желаемой формой гндрохлорица алкиламина, так какэто обусловлено более полным ионообменом, в котором участвует более легкое соединение, например гидрохлоридметаламина, чем ионообмен, в которомучаствует более тяжелое соединение,например гидрохлорид диметиламина.Возможно, что для данного процентного обмена оба соединения действуютпо одному и тому же пути. Эффект соответствующего алкиламиногидрохлорида отличается в зависимости от типаи количества других катионов на ситах, а также от природы молекулярныхсит.Во всех случаях испытаний сит тина 7 с калием, типа Х с барием итипа Х со смесью бария с калием селективность разделения парыйааксилол//этилбензол при использовании адсорбента предлагаемого способа повышается. Подобным же образом во всехслучаях испытаний селективностьпааксилол/ и -диэтилбензол так же улучшается.П р и м е р 1. Приготовление адсорбента.Проводят испытания с использованием четырех основных адсорбентов, Используемый в примерах цеолит типа Х(фожазит) имеет состав, приведенныйв табл. 1,Используемый цеолнт типа У (фожазит) содержит адсорбент Р следующего состава, Е: окись калия 15,8;двуокись кремния 63,4; окись алюминия 20,3; окись натрия 0,5.Адсорбент А содержит относительнонебольшое количество бария, но большое количество калия, причем этот1097191 8добавление хлористого бария в воду.С целью предотвращения создания градиентов концентрации вадсорбентепо предпочтительному варианту последобавления желаемого количества барияцеолит следует подвергнуть "полировке" посредством циркулирования материалов из одного конца колонки вдругой в течение нескольких часов.При желании добавить второй катионможно провести вторую операцию ионообмена.В случае необходимости наличияионов калия на цеолите можно приготовить раствор, содержащий 0,35 вес. Хкалия, с использованием в качествеисточника калия хлористого калия,а затем провести операцию ионообмена,вытесняя барий калием, После завер 2 О шення операции ионообмена цеолит необходимо промывать в течение несколькихчасов водой, а затем высушить.Далее адсорбент готовят путем введения укаэанных адсорбентов в контактс соответствующим гидрохлоридом алкиламина согласно следующему. 0,22 Мводный раствор гидрохлорида алкиламина подвергают рециркуляции в соответствующем объеме адсорбента при 60 Св течение 6 ч. Адсорбент промываютот свободных.хлоридных ионов, после,чего сушат,Анализ адсорбента проводят путеманализа жидкости, остающейся послеионообмена с гидрохлоридом алкиламина.Некоторое количество адсорбента такжеподвергают анализу для определенияв соответствии с обычной технологиейпроцентного содержания углерода ипроцентного содержания азота,Углеродно-азотный анализ ионообменных сит с рассчитанными эквивалентами алкиламинов, добавленных кситам эа счет ионообмена, в сравнении с количествами удаленных неорганических ионов приведен в табл. 2.Удаленные при ионообменной обработке .сит двумя испытываемыми гидрохлоридами алкиламинов ионные эквиваленты представлены в табл. 3. адсорбент очень хорошо работает при выделении и -ксилола из смешанных ксилольных изомеров в случае, когда применяют толуольный десорбент. Все адсорбенты; В с относительно высоким 5 содержанием бария и низким содержанием калия - фожазит типа Х; С - высоким содержанием бария - фожаэит типа Х и Р - с высоким содержанием калия - фожазит типа У представляют со О бой сита, которые селективны относительно 0 -ксилола и которые очень хорошо Работают даже в случае применения тяжкого и -днэтилбензольногодесорбента. 15Первоначальные стадии приготовлеуия таких материалов осуществляют в соответствии с обычной ионообменной технологией. Метод приготовления любого из укаэанных адсорбентов предусматривает помещение исходного материала, например цеолита типа Х в натриевой форме, В колонку например В длинную стеклянную трубку. Первая стадия ионообмен-. ного процесса состоит в предварительном увлажнении адсорбента водой для предварительной замочки, Эту операцию необходимо проводить медленно и с не" которой осторожностью, поскольку при этом наблюдается поглощение большого количества тепла, В зависимости от конкретного источника цеолитсвого материала может оказаться желательным провести операцию промывки в мягких щелочных условиях с целью устранить кислотность и удалить избыток двуокиси кремния. В этом случае, когда такая стадия необходима, ее можно осуществить путем введения сит в контакт с раствором гидрата окиси натрия концентрацией 0,25 вес.Х, количество которого эквивалентно соотношению 0,0335 кг гидрата окиси натрия/кг сухого цеолита, с последующими про 45 мывкой водой и осторожной обработкой сушкой. Может оказаться выгодным подвергнуть цеолиты кальцинированию, но это не является необходимым. Условия для ионообменного раствора после погружения адсорбента в воду: температура в колонке 60 ОС, восходящий поток, часовая объемная скорость жидкости 2, использование водного раствора желаемого катиона, например та кого, который содержит 0,32 вес.Х ионов бария. Наиболее целесообразно для приготовления такого раствора В том случае, когда происходит лишь незначительный ионообмен при использовании гндрохлорида диметиламина, в особенности в примерах с ситами типа Х, а именно адсорбентами А, В и С, аналитический метод переходит на уровень пределов его надежности. Это обусловлено тем, что коли 9 1097чественный показатель ионообмена рассчитывают по данным анализа израсходованного пропиточного раствора.Анализ больших объемов раствора, со-.держащего следы ионов, сопряжен с. затруднениями технологического порядка. Аналитический метод значительнолучше осуществлять применительно кадсорбенту калий - У, т.е. адсорбенту О, поскольку в данном случае в 1 Ообмене участвуют более существенныеколичества катионов и метиламиногидрохлорида.Из табл. 2 видно, что гидрохлори"ды алкиламинов преимущественно выделяют калий. Следующим по предпочтительности удаляется барий в зависимости от первоначально имеющегосяколичества бария, Присутствие ионовметиламмония и диметиламмония (ИА.Н З),и ДМН,Н ,в адсорбенте подтверждает-.,ся величиной молярных соотношений между углеродом и азотом,В результате описанного ионногообмена получают сита с содержаниемФкатионов (мас,Ж), указанным в табл. 4,Адсорбент содержит приблизительно0,057 хлорида в пересчете на сухое вещество,П р и и е р 2. Испытания по опре- Зделению селективности.После проведения иовообменной операции (ионообменной обработки) адсорбент А подвергают испытаниям по методике 4.Характеристика адсорбента А после35проведения алкиламиногидрохлоридногоионообмена представлена в табл. 5.П .р и м е р 3. Испытания по определению селективности.Аналогичным испытаниям подвергаютадсорбент В. Характеристика адсорбен"-та В после проведения алкиламиногидрохлоридной ионообменной обработкиприведена в табл. 6.П р и м е р 4, Аналогичным путемподвергают испытаниям адсорбент С.Характеристика адсорбента С послезавершения операции алкиламиногидрохлоридной ионообменной обработки приведена в табл. 7.50П р и м е р 5. Аналогичным образомподвергают испытанию адсорбент О. Характеристики адсорбента О после проведения алкиламиногидрохлориднойионообменной обработки приведеныв табл. 8,Исследования влияния воды на характеристики адсорбента до и после 191 10алкиламиновой обработки показало, что предпочтительно процесс следует проводить с применением сит с относительно низким содержанием воды в необработанных ситах, поскольку с повышением содержания в ситах воды наблюдается тенденция сит к снижению селективности к и -ксилолу относительно этилбенэола, а также снижение общей селективности сит, Проведение процесса с содержанием воды ниже оптимального приводит к снижению степени чистоты и степени рекуперации продукта, вследствие чего в промышленных установках необходимо обеспечить некоторое поддержание уровня влагосодержания. Проведение процесса без воды было бы желательным, поскольку при этом во внимание пришлось бы принимать на одну переменную меньше.Как видно иэ приведенных примеров, после обработки все сита проявляли повышенную селективность для б -ксилола в сравнении с этилбензолом, за исключением одного случая с адсорбентом О, который характеризовался пониженной селективностью, когда испольэовали диметиламиногидрохлорид. Все адсорбенты проявили повышенную селективность для соотношения 11-ксилол/ /пара-диэтилбенэол, причем наибольшее улучшение отмечено у адсорбента О, у которого селективность изменялась от 0,62 до 1,52.Результаты испытаний с использованием адсорбента А, т.е. адсорбента, первоначально предназначенного для проведения процесса с толуолом, и адсорбента О оказались особенно существенными. После обработки гидрохлоридом метиламина адсорбент А работает с П -диэтнленбензоловым десорбентом аналогично адсорбенту В, который предназначен для использования в сочетании с и -диэтилбенэоловым десорбентом. Кроме того, адсорбент А после обработки приобретает несколько повышенную селективность к соотношениюи -ксилол/этилбензол в сравнении с селективностью необработанного адсорбента В, используемого, например, в известном способе 41. Это означает, что в производствах, работающих с применением адсорбента А, путем проведения алкиламиногидрохлоридной обработки можно получить адсорбент, который способен очень хорошо работать в сочетании с п -диэтилбензоловым десорбентом. При этом можно быть1097191 12 Т а б л и ц а 1 Адсорбент Компоненты, Х Окись Окись Двуокись Окись Окисьбария калия кремния алюминия натрия 22,1 6,1 40,5 30,1 1,2 3, 1 40,5 30,1 1,2 25,1 В 31,5 38,7 28,7 Та блица2 Адсогбент1 1 Показатели А В С 0,35 0,31 0,21 1,03 0,48 0,37 0,29 1,52 в полной уверенности в хороших рабочих характеристиках, поскольку во всех случаях селективность для П-ксилола в сравнении с другими ксилолами в этилбензоле превышает 2,0, тогда как беэ алкиламиногидрохлоридной обработки селективность по способу 1 4 1 для соотношения П -ксилол/этнлбензол с использованием 6-диэтилбензольного десорбента оказывается не удовлетворительной, составляя менее 1,47-1,49. Столь низкая селективность, получаемая с использованием адсорбента до обработки гидрохлорндом алкю- амина, не является показателем недо ф статков самого десорбента, поскольку десорбент отличается весьма совершенными свойствами в том случае, если в ходе проведения таких испытаний вместо П -диэтилбензола в качестве десорбента используют тодуол, как в способе 13.Характеристики адсорбента О заметно изменяются после алкиламиновой обработки. Величина соотношения между П- ксилолом и и -диэтилбензолом изменяется от менее единицы до более единицы (причем желательной является величина от 1,1 до 1,5), что обуславИетиламиногидрохлоридный ионообмен (МА НС 1 обмен) Процентное содержание углеродаПроцентное содержание аммиака ливает более хорошую работу П -диэтилбензола в качестве десорбента. При этом отсутствует необходимость в подцержании постоянного влагосодержания сита. Это указывает на возможность регулирования аоотношения б - ксилол/П -диэтилбензол путем добавления алкиламнногидрохлорида с целью доведения до максимального уровня экономичность работы установки, .Для всех испытываемых адсорбентов удерживаемый обьем и -ксилола увеличивается. Значение этого изменения состоит в том, что эффективность производительности сита повышается, а число поглощаемых адсорбентом соединений уменьшается.Если сравнить селективность вьщеления П -ксилола по предлагаемому способу с известными способами, например, со способом 3, в котором используют адсорбент обработанный спиртом или со способом 2, в котором в качестве десорбента используют П -диэтилбензолои, то как видно из табл. 9 и 10, для аналогичных по составу адсорбентов, предлагаемый способ по селективности значительно превосходит известные.1097191 14 Продолкение табл. 2 Адсорбент1 1 Показатели А й С, 0 1,03 1,19 1,03 1,04 0,051 0,040 0,050 0,039 0,032 0,121 0,035 0,116 0,07 0,14 6,06 1,31 0,16 0,10 0,04 1,01 1,98 0,62 2,13 0,017 0,011 0,004 0,080 0,025 0,020 0,013 0,071 Таблица 3 Адсорбент всо Показатели ИА НС 1 обмен 0,33 О, 004 Барий 0,002 0,001 0,001 0,045 Натрий 0,115 Калий 0,035 0,116 0,050 ДИАф НС 1 обмен 0,002 0,001 БарийНатрий 0,017 Калий 0,013 0,075 0,020,аИолярное соотношение углерод/азот Добавленный эквивалент гидрохлоридаметиламина Удаленный эквивалент Ва, К, Яа диметиламиногидрохлоридныйионообмен (ДИА-НС 1 обмен) Процентное содеркание углеродаПроцентное содержание аммиакаИолярное соотношение углерод/азот Добавленный эквивалент гидрохлоридадиметиламина Удаленный эквивалент бария, калия, натрия Общий удаленный эквивалент Общий удаленный эквивалент 0,001 О, 001 О, 023 0,025 0,016 0,002 0,021 0,039 0,0120,001 0,0010,074. 1097191 16 15 Т а б ли ц а 4 Адсорбент1 1 1 Катионы С, 0 А В ИАфНС 1 обмен 77,4 93,6 85,2,75 2,8 3,2 3,3 70,2 7,3 13,5 5,8 27,05 3,6 ДИАфНС 1 обмен 95,3 85,3 76,3 2,8 3,2 3,2 74,5 7,5 23,0 4,0 4,2 Та блица,5 Показатели Количество воды вабсорбенте, Х 0 0 Удерживаемый объеми -ксилола, смф Селективность Соотношение междуПюуа-ксилолом и другими исходными компонентами 4,29 4,04 4,51 4,29 4,28 4,33 Соотношение междупара-ксилолом и десорбентом 0,68 0,95 БарийНатрийКалийИетиламмоний БарийНатрийКалийДиметиламмоний П -Ксилол/этиленбензоли -Ксилол/мета-ксилоли-Ксилол/ортоксилол ПфКсилол/ п-диэтилбензол Ионообменная среда 11 1 0 . 0 ИАНС 1 ИАНС 1 ДИА НС 1 ДИА НС 1 20,7 17,8 20,0 25,5 19,7 21,6 1,49 1,4 2,48 2,04 2,28 1,88 4,00 3,613,71 4,00 3, 17 3, 76