“способ выделения 2-окси-3-метил-4-

Номер патента: 515744

Авторы: Иванова, Коровкина, Медведева, Сафонова, Тюкавкина

ZIP архив

Текст

йФ Ф. иМАвк. ХКЛФ ббвотек оиБо ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ Й Й Я1 5 Б 744 СОюз Советских Социалстическик Республикс присоединением заявкиГасударственный комитет Совета Министров СССР(088.8) по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобрстенпя Н. А. Тюкавкина, С. А, Медведева, С, 3, Иванова, Г, В. Коровкина и А. Д, Сафонова Иркутский институт органической химии и Иркутский государственный научно-исследовательский противочумный институт Сибири и Дальнего Востока(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-МЕТИЛ-ОКСИ-ПИРОНА Изобретение относится к усовершенствованию спосооа выделения из пихтовой хвои 2- метил-З-окси-пирона(мальтол), ценного стабилизатора ароматических запахов в пищевой и парфюмерной промышленности.Содержание мальтов В хвое достигает 1%.ИзвестнО, что экстрякцпя мя.Ьтолс Нз Вод пых вытяжек хвои пихтовых пород трудоемка и многостадийня. Использование для этой цели легколетучих, пожароопасных (дпэтиловый эфир, этиловый спирт) и дорогостоящих (хлороформ) органических растворителей создает трудности для промышленной реализации процесса,С целью упрощения процесса выделения мальтола из пихтовой хвои и получения целевого продукта высокой степени чистоты предлагают проводить экстракцию измельченого сырья (пихтовой хвои) горячей водой и пропускать охлажденный экстракт через полиамидный сорбент. Прп этом происходит очистка раствора, и после упарпванпя водного элюата из него выпадает кр;1 сталлическ 1 й осадок мальтола.П р и м е р 1. 0,2 кг пихтовой лапки с влажностью 34% экстрагируют 1 л горячей ВОды (90 - 95 С) и настаивают В течение 1 час. Экстрякцию повторяют дважды и объединенный буро-коричневый водный экстракт пропускают через колонку (60 Х 400 мм) с полиамидным сорбентом (70 г полиамидного порошка). Прп этом на:орбетте оседают зеханпческпе примеси и сорбпруются окрашивающие вещества фе:Ольпого .х;ряктера. Мальтолэлюирустся Вместе с подои. Вод 11 экстр;т5 Выпа 11 ВЯ 1 ОТ до 1,1 О первоа.ЯГь 1 ОГО ООъсм 1,и прп стоянии в течение Зо 8 Яс пз концентрп 1 аовянного элюятя В 1 пдает кристаллический осадок мяльтоля.Выход 0,39 г 0,29% от пихтовой лапки (в10 пересчете пя абсолютно сухой вес),Малы - светло-кремовый порошок с т, пл.118 - 1 ООС сублпзпруется прп 140 С.Строеие мальтоз подтверждено даннымИК- и ПМР-сгеТроокоппей.15 Пример 2. 25 кг пихтовой лапки с влажностью 48". экстрагпруют по примеру 1,Водный экстракт (100 л пропускают через колонку (80 ХООО мм) с 500 г полиамидного сорбепта. Водный экстракт упарнвают до20 1,/20 первоначального объема..ЫХОД КРПСТЯЛЛ 1 аЕ, КОГО МЛЬТОЛЯ СОСТаВляет 110 г плп 0,6% от сырья.Степ нь чистоты ПО дяным флуОрссцентного анализа 97%; т. пл. 152 - -155 С.25 С О Р М С ЛП 3 О 5 О С Т С Н и 5Способ Выделс 1 зп 5 2-метил-З-оксп-пирона,отл и ч а ю щи й с я т;.,1, что, с целью повышения Вь 1 хода и ч;1 стоты целевого продукта, Вод ный экстракт п 1,укта хромятографируют напол;1 ам;Дном сордентс.

Смотреть

Заявка

1810644, 11.07.1972

ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР, ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ПРОТИВОЧУМНЫЙ ИНСТИТУТ СИБИРИ И ДАЛЬНЕГО ВОСТОКА

ТЮКАВКИНА НОННА АРСЕНЬЕВНА, МЕДВЕДЕВА СВЕТЛАНА АЛЕКСЕЕВНА, ИВАНОВА СВЕТЛАНА ЗАХАРОВНА, КОРОВКИНА ГАЛИНА ВАЛЕРИАНОВНА, САФОНОВА АНАТОЛИЯ ДМИТРИЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 7/16

Метки: 2-окси-3-метил-4, выделения

Опубликовано: 30.05.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-515744-sposob-vydeleniya-2-oksi-3-metil-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">“способ выделения 2-окси-3-метил-4-</a>

Похожие патенты