Жутский

Номер патента: 1618747

Опубликовано: 07.01.1991

Авторы: Жутский, Ливанцов, Петросян, Прищенко

МПК: C07F 9/50

Метки: трис(диалкиламинометил)фосфинов

...фосфин. Увеличение избытка не приводит к увеличению вьгходацелевых продуктов, а уменьшение избьггка снижает их выход,Полученные соединения - устойчи-,вые жидкости, перегоняющиеся при пониженном давлении, могут хранитьсяв атмосфере инертного газа в течениедлительного времени. Состав и строение целевых продуктов подтвержденыданными элементного анализа и ЯМР13 СР1 УСинтез и вье 1 еление целевых продуктов проводят в атмосфере сухого аргона,П р и м е р 1, трис(Лиметиламинометил)фосфин.Смесь б г (0,024 моль) трис(гриметилсилил)фосфина 8 г (0,076 моль,157.-ный избьггок) бис(диметиламино)метана и 0,1 г (7,210 моль, 3 мол,7.хлористого цинка выцерживают при80 С в течение ч, затем перегоняют.Оэ тПолучают 3, 5 г соединения,...

Номер патента: 1599374

Опубликовано: 15.10.1990

Авторы: Жутский, Ливанцов, Петросян, Прищенко

МПК: C07F 9/535

Метки: 4нонанов, 5-диалкиламинометил-1, 9-тетраокса-5, фосфаспиро

...газа позволяет избежатьрадикальных побочных процессов рас"пада и иэомериэации как исходных,так и целевых продуктов.Полученные соединения (1) - устойчивые жидкости или кристаллы, перегоняющиеся при пониженном давлении, могутхраниться в атмосфере инертного газав течение длительного времени, Состави строение целевых продуктов (1) подтверждены данными элементного анализаи Я,мР фН 1 з С и З РСинтез и выделение целевых продуктов (Т) проводили в атмосфере сухогоаргона.П р и м е р 1. 5-Диметиламинометил 1,4,6,9-тетраокса-фосфаспиро 4,4 )нонан (1 а) .Смесь 15,2 г (0,1 моль) 1,4,6,9 тетраокса-фосфаспиро 4,4 нонана и12,2 г (0,12 моль, 25/-ный избыток)бис-(диметиламино)метана выдерживаютпри 90 С до прекращения выделения диметиламина, затем...

Номер патента: 1599373

Опубликовано: 15.10.1990

Авторы: Жутский, Ливанцов, Петросян, Прищенко

МПК: C07F 9/50

Метки: трис(алкоксиметил)фосфинов

...добавляют0,11 г (8,4 10 ф моль, 3 мол.4) хлористого цинка. После окончания разогревания смесь выдерживают при 60 Св течение 0,5 ц, затем перегоняют.Получают 3,2 г соединения (1 э), выход693 т.кип, 75 С/8 мм рт,ст,Фрагмент РСНО: ф 3,77 м.дд7,5 Гц; сРР,28 м,д,Найдено, Ж: С 43,01; Н 895;Р 18,27.С,Н О,РВычислено 4: С 4337; Н 9,10;Р 18,64,П р и м е р 2. Трис(этоксиметил)фосфин (1 б),Аналогично примеру 1 из 57 г(0,018 моль) трис(триметилсилил)фосфина, 6 г (0,055 моль, 76-ный избыток) хлорметилпропилового эфира и 0,15 г (1,1 10-з моль, 6 мол.4) хлористого цинка при 90 С в течение 2 ц получают 2,7 г соединения (1 в), выход 604, т,кип. 105 С/1 мм рт.ст.Фрагмент РСНО: д 3,76 м.ддЗаказ 3120 Тираж 310 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по...