Способы получения нитроцеллюлозных лаков и смол, модифицированных эфирами ортокремневой кислоты

Номер патента: 419233

Опубликовано: 15.03.1974

Автор: Клесмент

МПК: B01D 15/08, G01N 30/34

Метки: жидких, кипения, многокомпонентных, разделения, смесей, температуре

...Количество пара и вакуум в системе регулирует дроссельный вентиль 1,Пар проходит через куб 2, в котором находится разделяемое вещество, и ректификационную колонку 4, которая имеет разделительную способность 5 - 10 теоретических тарелок. Грубо фракционировацное вещество попадает в хроматографическую колонку 5, температуру которой поднимают линеарно с помощью термостата 6 со скоростью 30 - 60 град/час. В отличие от обычной ректификации температуру ректификационного куба поднимают также линеарцо, синхронно с температурой хроматографической колонки, обе температуры являются близкими.Для разделения компонентов по температуре кипения в хроматографической колонке пригодны только неполярные неподвижные фазы (апиезоны, силиконовые масла и т....

Номер патента: 505646

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Андреев, Белый, Горбатенко, Карнаухова, Тереник

МПК: C07F 7/04

Метки: кислоты, ортокремневой, эфиров

...контакт жидкой фазы с выделяющимся хлористым водородом, Создание дополнительного разрежения в адиабатическом конденсаторе позволяет значительно ускорить выделение хлористого водорода, Дополнительная очистка от спирта в пленочном испарителе с разрежением приводит к получению конденсата, содержащего 80 - 92% этилового эфира ортокремневой кислоты, После непрерывной дистилляции получают чистый 98 о/о-ный этиловый эфир ортокремневой кислоты н этилсиликат.Пр имер 1. Четыреххлористый кремний из меринка-дозатора 1 подают в испаритель 3, нагревают его до 60 - 65 С и направляют в лабиринтный смеситель реактора 5 сии геза со скоростью 5 мл/мин.Абсолютированный этиловый спирт из мерника-дозатора 2 со скоростью 10 мл/мин вводят в испаритель 4,...

Номер патента: 927120

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Арнольд, Вальтер, Герхард

МПК: C07F 7/04

Метки: кислоты, ортокремневой, тетрабутилового, тетраэтилового, эфиров

...повышается с выделением 180 л/ч водорода в течение 4 ч, после чего степень выделения водорода постепенно снижается до 100 л/ч в течение 5 ч. После повторной подачи 20 г метилата натрия степень выделения водорода повышается до 200 л в течение 50 мин, после чего степень выделения водорода снижается до 10 л в течение 190 мин.Средний выход тетраэтилового эфира ортокремневой кислоты составляет 165. г/л/ч, а содержание эфира, в получаемом в течение всего процесса конденсате составляет 99-99, 53,П р и м е р 2. Повторяют пример 1 с той разницей, что после снижения степени выделения водорода до 2-3 л добавляют 15, 5 г (53 от веса кремния в пересчете на метоксил тетраметилового эфира ортокремневои кислоты и процесс прекращают по истечении 10 ч....

Номер патента: 1155602

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Уварова, Уткин

МПК: C07F 7/04

Метки: кислоты, ортокремневой, эфиров

...в виде примесей некотороеколичество низкокипящих компонентов.Способ наиболее пригоден для полученияэфиров ортокремневой кислоты перезтерификацией метокси и этоксисиланов алифатическими спиртами С,-С. При использова.иии спиртов с большим числом атрмов уг.лерода осуществление способа затрудняетсяизза высокой температуры кипения соответствующих им эфиров.П р и м е р 1, Приготовление катализатора.Гранулы прессованной окиси алюминияримером 5 х 5 х 5 мм выдерживают в раство.ре КОК концентрацией 25 мас.% в течение3 ч при 50-70 С, затем высушивают при150 С в течение 15 ч.П р н м е р 2. Получение татрабутоксисилана,В куб ректификационной колонны диаметром 20 мм и высотой 0,8 м заполненнойпористыми гранулами окиси алюминия размером 5 х 5 х 5...

Номер патента: 307080

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Набиев, Пишнамаззаде, Сумгаитский

МПК: C07C 69/06

Метки: б-галоидбутиловых, карбоновых, кислот, эфиров

...подвергаютвакуумной пера онке.При этом выделяют 7 г 4-хлорбутаноласоследующими константами; т. кип. 50 - 51 С25 (1 м,и); поо 1,4500; тт 4 1,0794; Мйо найдено27,02; МКв вычислено 27,06;42 г (7 б,1%) Ь-хлорбутт 1 лового эфира энантовой кислоты с т. кнп. 97 - 98 С (1 лтлт);иц 1,4448; д 4 о 0,9811; МКп найдено 59,63;30 МКп вычислено 59,41,307080 Таблица 1 Выход, /,от теоретического Температура и время КатализаРаство- ритель Соотношение исходного компонента, мольтор Бензол Тетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 Нагрев на водяной бане 10 час БпС 1,(0,5 моль)80,0 Без растворителя При кипячении смеси 5 час Тетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 15 капель цинка броменалацетатТетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 То же При кипячении смеси 28 час...